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ICS65.100B25
DB34
安徽省地方标准DB34/T3102—2018
饲料中磺酰脲类除草剂的测定液相色谱串联质谱法
DeterminationofsulfonylureaherbicidesresiduesinfeedsHPLCLC/MS/MSmethod
2018-04-16发布2018-05-16实施
安徽省质量技术监督局发布
I
DB34/T3102—2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由安徽省食品药品检验研究院(国家农副加工食品质量监督检验中心)提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:安徽省食品药品检验研究院(国家农副加工食品质量监督检验中心)、安徽省检验检疫科学技术研究院、上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:丁磊、程浩、周晓莹、余晓娟、王欣、宋伟、吕亚宁、周典兵、韩芳、胡艳云、罗纪军、邓晓军、盛旋、郑平。
1
DB34/T3102—2018
饲料中磺酰脲类除草剂的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了饲料中烟嘧磺隆、甲酰胺磺隆、环氧嘧磺隆、甲基噻吩磺隆、甲磺隆、醚磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、四唑嘧磺隆、甲磺胺磺隆、三氟啶磺隆、丙苯磺隆、氟磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、氟胺磺隆、甲基氟嘧磺隆、环丙嘧磺隆等20种磺酰脲类除草剂残留量的液相色谱串联质谱法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料中烟嘧磺隆等20种磺酰脲类除草剂的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样
3方法原理
样品中磺酰脲类除草剂经丙酮提取,采用凝胶渗透色谱仪净化,液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水应符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。
4.2丙酮:色谱纯。
4.3甲酸:色谱纯。
4.4环己烷:色谱纯。
4.5乙酸乙酯:色谱纯。4.6氯化钠:分析纯。
4.7乙酸乙酯-环己烷(1:1,体积比):等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。
4.8标准物质:烟嘧磺隆、甲酰胺磺隆、环氧嘧磺隆、甲基噻吩磺隆、甲磺隆、醚磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、四唑嘧磺隆、甲磺胺磺隆、三氟啶磺隆、丙苯磺隆、氟磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、氟胺磺隆、甲基氟嘧磺隆和环丙嘧磺隆纯度≥95%。
4.9标准储备溶液
——分别称取10mg(精确至0.1mg)标准物质(4.8)于10mL容量瓶中,用乙腈(4.1)溶解并定容,配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。
2
DB34/T3102—2018
——在0℃~4℃冰箱中可以保存12个月。4.100.22μm有机滤膜。
5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。5.2凝胶渗透色谱仪。
5.3分析天平:感量0.1mg和0.01g。5.4匀浆机。
5.5离心机。
5.6氮吹浓缩仪。5.7涡旋混合器。
5.8超声波清洗器。5.9超纯水系统。
6试样制备与保存
按照GB/T14699.1的规定执行,取有代表性的样品,四分法缩减取约200g,经粉碎,混匀装入磨口瓶中备用。
7分析步骤
7.1提取
称取5g(精确至0.01g)样品于50mL离心管中,先加入10mL水,静置2h,涡旋振荡后加入20mL丙酮,10000r/min均质提取1min,加入10g氯化钠,涡旋1min后,8000r/min离心5min,吸取丙酮层于100mL旋蒸瓶中,用10mL丙酮重复提取一次,合并两次提取液,于45℃水浴下旋转蒸发干,用10mL乙酸乙酯-环己烷(4.7)溶解残渣待净化。
7.2净化
7.2.1凝胶色谱条件
凝胶色谱条件如下:
a)净化柱:S-X3Bio-Beads填料,粒度38μm~75μm,300mm×25mm(内径),或相当者;
b)流动相:乙酸乙酯-环己烷(4.7),流
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