维生素C片含量的测定.ppt

原理25℃时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压，因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降低。故碘标准溶液多采用间接法配制。方法：通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘负离子的形成：I2+I-?I3-第32页,共41页，星期六，2024年，5月?碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液标定（反应在中性或弱酸性中进行）：I2+2S2O32-?S4O62-+2I-pH过高，I2会发生岐化反应：3Ｉ2＋6OH－=IO3-＋5I－＋3H2O在强酸性溶液中，Na２S２O３会发生分解，I－容易被氧化。第33页,共41页，星期六，2024年，5月?从已知的硫代硫酸钠溶液浓度和体积可计算碘溶液的浓度：CNa2S2O3=0.1mol/L第34页,共41页，星期六，2024年，5月步骤1．碘标准溶液的制备（0.1mol/L）称取9g碘化钾(A.R.)于10ml水中。在台称上用烧杯称大约3.5g碘(A.R.)，将其转移至上述浓的碘化钾溶液中，振摇至所有碘溶解后，加一滴盐酸，然后用蒸馏水稀释至250ml。保存在带玻璃塞的棕色瓶中，置于阴凉处。第35页,共41页，星期六，2024年，5月2．碘标准溶液的标定（0.1mol/L）准确移取20.00ml碘溶液于一250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂3mL，继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈无色。再重复滴定两份碘液，记录所消耗Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。第36页,共41页，星期六，2024年，5月注意事项1．碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。2．碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的酸式滴定管盛碘液。第37页,共41页，星期六，2024年，5月3．在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量的碳酸钠。然而由于在使用碘的滴定中不容许有碱的存在，须向碘溶液中加一些盐酸。同时为避免碘酸钾的干扰，加酸也是必要的。这样少量存在的KIO3杂质在标定前还原为I2。4.I2标准溶液的浓度是以碘单质来表示。第38页,共41页，星期六，2024年，5月思考题☆为什么必须使用过量的碘化钾来制备碘液？第39页,共41页，星期六，2024年，5月Na2S2O3标准溶液的配制与标定①含结晶水的Na2S2O3·5H2O容易风化潮解，且含少量杂质，不能直接配制标准溶液。②Na2S2O3化学稳定性差，能被溶解O2、CO2和微生物所分解析出硫。因此配制Na2S2O3标准溶液时应采用新煮沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水。第40页,共41页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第41页,共41页，星期六，2024年，5月******关于维生素C片含量的测定一、目的要求☆掌握用碘量法测定VitC含量的原理和方法。☆进一步掌握碘量法基本操作。第2页,共41页，星期六，2024年，5月1.直接碘量法2.间接碘量法3.直接法的一种改进方法4.用反滴定法对方法3的改进二、实验原理第3页,共41页，星期六，2024年，5月维生素C对人体健康的重要作用组成胶原蛋白的重要成份,加速术后伤口愈合增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染预防癌症抗过敏促进钙和铁的吸收降低有害的胆固醇，预防动脉硬化减少静脉中血栓的形成天然的抗氧化剂天然的退烧剂第4页,共41页，星期六，2024年，5月维生素C的化学性质在中性或碱性条件下易被空气中的O2氧化，在酸性环境中稳定存在，测定时pH值以保持在3-5为宜。一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定第5页,共41页，星期六，2024年，5月具有酯键,应具备酯的化学性质又具有烯醇式结构,还原性强水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸第6页,共41页，星期六，2024年，5月在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸（稀二醇基，具有强还原性，能被I2定量氧化成二酮基）可利用此性质滴定:指示剂——淀粉溶液(遇碘变蓝)第7页,共41页，星期六，2024年，5月1．直接碘量法

稀淀粉溶液作为指示剂以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度第8页,共41页，星期六，202