DB34T 3099-2018 动物饲料中氟腺嘌呤残留量的测定 HPLC-MSMS法　　.docx

ICS65.020.30B45

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3099—2018

动物饲料中氟腺嘌呤残留量的测定HPLC-MS/MS法

ThedeterminationofFluoroadenineresiduesinanimalfeedHPLC-MS/MSmethod

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2018-04-16发布2018-05-16实施安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T3099—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、宣城出入境检验检疫局、安徽省食品药品检验研究院、六安出入境检验检验局、宣城市农产品质量安全监管局、安徽农业大学。

本标准主要起草人：苏婷婷、郝向东、王务平、纪文、程浩、黄金华、丁磊、王伟、晏苒、曾明华。

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DB34/T3099—2018

动物饲料中氟腺嘌呤残留量的测定HPLC-MS/MS法

1范围

本标准规定了动物饲料中氟腺嘌呤残留量的HPLC-MS/MS的测定方法。本标准适用于动物饲料中氟腺嘌呤残留量的检验。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

试样中的氟腺嘌呤残留采用二氯甲烷提取，SPE柱Sep-pakC18固相萃取小柱净化，HPLC-MS/MS测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱级。

4.2正己烷：色谱级。

4.3甲酸：色谱级。

4.4氨水：含量为25%～28%。

4.5二氯甲烷。

4.60.1%甲酸-甲醇溶液：移取10mL_甲酸(4.3),用甲醇(4.1)稀释并定容至1000mL,混匀。4.70.1%甲酸-水溶液；L移取h/0m甲酸(4.3),用水稀释并定容至1000m,混匀。

4.4.

820%甲醇溶液：20mL甲醇(4使80mL水混匀播或其他用途

940%甲醇溶液：40m甲醇(4.1)与60mL永混匀。

4.100.5%氨水-甲醇溶液：移取0.5mL氨水(4.4),用甲醇(4.1)稀释并定容至100mL,混匀。

4.11氮气：纯度≥99.999%。

4.12标准品：氟腺嘌呤，纯度≥99.2%。

4.13标准储备液(100μg/mL):称取10mg(精确至0.1mg)标准品(4.12),用适量甲醇超声溶解，待完全溶解后用甲醇定容至100mL,混匀。-20℃以下避光保存，有效期为6个月。

4.14标准工作液(1μg/mL):用甲醇稀释氟腺嘌呤标准储备液至1μg/mL,4℃以下避光保存，有效期为3个月。

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5仪器和设备

5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

5.2分析天平：感量为0.01mg和0.1g。

5.3涡旋混合器。

5.4离心机：转速≥10000r/min。

5.5固相萃取装置。

5.6粉碎机。

5.7氮吹浓缩仪。

5.8旋转蒸发仪。

6试样制备与保存

6.1制样操作过程中应防止动物饲料样品受到污染或发生残留物含量变化。

6.2将动物饲料放入粉碎机(5.6)中粉碎，装袋置于干燥状态下保存，并标明标记。

7测定步骤

7.1提取

称取2g(精确至0.01g)粉碎后饲料样品于50mL离心管中，加入10mL二氯甲烷(4.5),涡旋混匀后超声提取5min,再以10000r/min离心5min,取全部上清液至50mL鸡心瓶中，在样品残渣中再加入10mL二氯甲烷(4.5)重复提取一次，合并2次提取液于60℃下水浴旋转蒸发至近干，