HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰及消除 1

6试剂和材料 2

7仪器和设备 3

8样品 3

9分析步骤 3

10结果计算 4

11精密度和准确度 5

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范国家环境污染物监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。

本标准是对《水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法》(GB7491-87)的修订。

本标准首次发布于1987年，原标准起草单位：杭州市环境保护监测站。本次为第一次修订，修订的主要技术内容：

——明确了标准的测定范围；

——简化了溴化容量法的分析步骤；——增加了精密度和准确度条款。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法》（GB7491-87）废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心本标准环境保护部2009年10月20日批准。

本标准自2009年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

水质挥发酚的测定溴化容量法

1适用范围

本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。

本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。

本标准检出限为0.1mg/L,测定下限为0.1mg/L，测定上限为45.0mg/L。对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB7489-87

HJ/T91

水质溶解氧的测定碘量法地表水和污水监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

挥发酚volatilephenoliccompounds

能随水蒸汽蒸馏出的，并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

4方法原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。

5干扰及消除

氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1氧化剂（如游离氯）的消除

样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.13）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸

2

亚铁（6.1）去除。

5.2硫化物的消除

当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.14）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除

可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.7）使呈酸性，分次加入50mL、30mL、30mL乙醚（6.4）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4mL、3mL、3mL氢氧化钠溶液（6.8）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。

同时应以水作空白试验。

5.4油类的消除

样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。

5.5苯胺类的消除

苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH＜0.5）条件下，可以通过预蒸馏分离。

6试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

6.1硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。6.2碘化钾（KI）。

6.3硫酸铜（CuSO4·5H2O）。6.4乙醚（C4H10O）。

6.5盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。6.6磷酸溶液，1+9。

6.7硫酸溶液，1+4。

6.8氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=100g/L。称取氢氧化钠10g溶于水，稀释至100mL。

6.9溴酸