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罗汉茶鉴定方法薄层色谱法

1范围

本文件给出了薄层色谱法鉴定罗汉茶的原理，规定了试剂、仪器和设备、实验步骤和结果判定的操作指示。

本文件适用于罗汉茶的鉴定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

罗汉茶Luohancha

一种以胡桃科植物黄杞（EngelhardiaroxburghianaWall．）的干燥叶为原料，经除杂质、晒干制成的壮药材。

4原理

利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。

5试剂

5.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的要求。

5.2甲醇（CH3OH）。

5.3甲酸乙酯（C3H6O2）。

5.4丙酮（C3H6O）。

5.5冰醋酸（C2H4O2）。

5.6三氯化铝（AlCl3）。

5.7落新妇苷（化学式：C21H22O11，CAS：29838-67-3，纯度93.9％）。

5.8槲皮苷（化学式：C21H20O11，CAS：522-12-3，纯度93.7％）。

5.9黄杞苷（化学式：C21H22O10，CAS：572-31-6，纯度90.6％）。

6仪器设备

6.1分析天平：感量0.0001g。

6.2粉碎机。

6.3超声波发生器：320W，45kHz。

6.4点样器。

6.5薄层色谱扫描仪。

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6.6紫外光灯：365nm。

6.7烧杯：50mL、100mL、250mL。

6.8三角瓶：25mL

6.9量筒。

6.10秒表。

6.11MCI柱：取MCI填料适量，装入玻璃层析柱中，内径1cm，柱高3cm。

6.12聚酰胺薄膜：10cm×20cm。

7实验步骤

7.1样品制备

样品均匀混合后，用四分法取样，并用粉碎机充分粉碎并搅拌均匀，装入玻璃容器中，密封保存。称取粉碎后的样品0.5000g置于三角瓶中，加10mL甲醇（5.2），超声处理30min，滤过，取滤液置MCI柱，收集流出液作为试样溶液。

7.2对照溶液配制

7.2.1称取罗汉茶对照品0.5000g，加10mL甲醇（5.2），超声处理30min，滤过，取滤液置MCI柱，收集流出液，制成对照品溶液。

7.2.2分别取落新妇苷对照品（5.7）1.0000mg、槲皮苷对照品（5.8）0.1000mg、黄杞苷对照品（5.9）0.2000mg，加1mL甲醇溶解，制成每1mL分别含1mg、0.1mg、0.2mg落新妇苷、槲皮苷、黄杞苷的混合对照品溶液。

7.3展开剂

将甲酸乙酯∶丙酮∶水∶冰醋酸按体积比5∶4∶0.8∶0.4充分混匀，作为展开剂。

7.4显色剂

称取三氯化铝0.2000g溶于100mL水中，即得2％三氯化铝溶液，作为显色剂。

7.5鉴定

采用点样器吸取试样溶液（7.1）、对照品溶液（7.2.1）、混合对照品溶液（7.2.2）三种溶液各3μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，用展开剂展开，待展距＞8cm时，取出，晾干。喷以显色剂，用25℃热风吹干，置于365nm紫外光灯下检视。

8结果判定

观察试样色谱中荧光斑点的数量和颜色与对照品和混合对照品色谱中荧光斑点的数量和颜色是否对应。