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有机物的分离和提纯
一、研究有机化合物的基本步骤
二、有机物的分离、提纯
1.蒸馏
(1)用途:常用于分离、提纯沸点不同的液态有机物。
(2)适用条件
①有机物热稳定性较强;
②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30_℃)。
(3)实验装置
(4)注意事项
①温度计水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处。
②加碎瓷片的目的是防止暴沸。
③冷却水应从冷凝器的下口流入上口流出。
2.重结晶
(1)适用条件
①重结晶是提纯固态有机物的常用方法。
②杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大,易于除去。
③被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度,受温度的影响较大;该有机物在热溶液中的溶解度较大,在冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。
(2)实验仪器与操作步骤
3.萃取
(1)萃取原理
①液—液萃取
利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固—液萃取
用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。
(2)仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台。
(3)操作要求
加萃取剂后充分振荡,静置分层后,打开分液漏斗活塞,从下口将下层液体放出,并及时关闭活塞,上层液体从上口倒出。
探究点一物质的分离和提纯
1.物质的分离和提纯的目的
(1)物质的分离:把混合物中的各种物质逐一分开,得到各纯净物,分开以后的各物质应该尽量减少损失;各组分要尽量纯净。
(2)物质的提纯:将某物质中的杂质,采用物理或化学方法除掉的过程;提纯也称除杂。它和分离的主要区别在于除掉的杂质可以不进行恢复。
2.物质的性质与分离、提纯方案的选择
(1)根据物质的溶解性差异,可选用结晶、过滤的方法将混合物分离。
(2)根据物质的沸点差异,可选用蒸馏的方法将互溶性液体混合物分离。
(3)根据物质在不同溶剂中的溶解性的差异,用萃取的方法把溶质从溶解性小的溶剂中转移到溶解性较大的溶剂中。
(4)根据混合物中各组分的性质可采用加热、调节pH、加入适当的试剂等方法,使某种成分转化,再用物理方法分离而除去。
混合物的分离与提纯,重在理解物质的性质,并根据性质考虑所采取的方法。一般应注意:
①先考虑是否能用物理方法分离与提纯,再考虑用化学方法分离与提纯。
②认真分析被提纯物质的性质,选择的试剂应只和杂质反应,而不与主要物质反应。
3.有机物分离、提纯的常用方法
1.重结晶实验中,温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
提示:不是。温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的。
2.当互溶的两种液态有机物中各组分的沸点相差较小时如何处理?
提示:最好将混合物“预处理”,一般先将其中的一种物质转化为不挥发的盐类化合物,再进行蒸馏。比如乙醇中混有乙酸,可先加生石灰,将乙酸转化为乙酸钙再蒸馏。
3.冷凝管是蒸馏操作中的重要仪器。在实验操作中冷水的通入、停止与加热的先后关系是什么?冷凝管中冷却水的流向是什么?
提示:实验开始时,应先通冷却水,后点燃酒精灯。实验结束时应先熄灭酒精灯(注意不能蒸干,应在蒸馏烧瓶内还有少量液体时停止),等蒸馏烧瓶恢复至室温时停止通入冷却水。冷凝管中冷却水的流动方向一般是进水口在下,出水口在上(低口进,高口出),冷却水的流动方向与需要冷却的蒸气的方向相反,冷却效果好。
【例1】现有一瓶甲和乙的混合液,已知甲和乙的某些性质如表:
由此推知分离甲和乙的最佳方法是()
A.萃取法 B.升华法
C.蒸馏法 D.分液法
【思路分析】解答本题的依据是表格中的数据:
【解析】这两种有机物常温下呈液态,故不能用升华法分离,B项错误;甲、乙两物质均为有机物,能够互溶,且均溶于水,所以不能用分液法和萃取法,A项和D项错误;根据表格中的沸点数据,应采用蒸馏法,C项正确。
【答案】C
现有三组混合液体:①乙酸乙酯和乙酸钠溶液;②乙醇和己醇;③碘化钠和单质碘的水溶液。分离以上混合液的正确方法依次是(C)
A.蒸馏、萃取、分液 B.分液、萃取、蒸馏
C.分液、蒸馏、萃取 D.萃取、蒸馏、分液
解析:①因为乙酸乙酯不溶于水而CH3COONa可溶于水,所以用分液的方法分离;②乙醇和己醇互溶,但沸点不同,故可以用蒸馏法分离;③NaI可溶于水,I2也部分溶于水,但I2更易溶于有机溶剂,所以可以用有机溶剂萃取I2。
探究点二常见有机物的分离方法
有机物的分离方法:依据有机物的水溶性、互溶性以及酸碱性等,可选择不同的分离方法达到分离、提纯的目的。在进行分离操作时,通常根据有机物的沸点不同进行蒸馏或分馏;根据物质的溶解性不同,采取萃取、重结晶或过滤的方法。有时,也可采用水洗、酸洗或碱洗的方法进行提纯操作。常见有机物的提纯方法如下表所示(括号内为杂
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