空气中氮氧化物的测定.pptVIP

空气中氮氧化物的测定;教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生

实验课时：6学时

课程类型：专业实验课

课程要求：必修

每组人数：2人;实验目的

掌握氮氧化物的测定原理

熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法

了解各种试剂的配制方法;实验原理

空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm测定A，标准曲线法定量。;仪器与试剂

多孔玻板吸收管

空气采样器

三氧化铬氧化管

吸收液

氮氧化物标准溶液;操作步骤;采样;三氧化铬-石英砂混合物;吸收液;（2）测定氮氧化物总量：;;样品测定

样品放置20min（室温＜20℃,放置40min），混匀。在540nm下，测定样品、空白溶液的A。

配制标准系列，测定A。;S02浓度(μg/ml);计算

标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算NO、NO2浓度：

标准物质：二氧化氮标准气体，按下式计算空气中NO、NO2的浓度：;k为NO氧化为NO2的氧化系数，0.68；;转换系数f

指的是在吸收液中1molNO2（气）能转换为0.88molNO2-（液）,即NO2（气）→0.88NO2-（液）

当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时，在结果计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系数（f），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。;氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。

3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%～70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；

熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法

熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法

掌握氮氧化物的测定原理

k为NO氧化为NO2的氧化系数，0.

当CNO2=10～350、350～600和600～1000μg/ml时，f分别为0.

用装有10ml吸收液的吸收管，按照采样方法采集NO2标准气体，当吸收液中[NO2-]≈0.

当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时，在结果计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系数（f），才是空气样品中二氧化氮的??实含量。

用装有10ml吸收液的吸收管，按照采样方法采集NO2标准气体，当吸收液中[NO2-]≈0.

相对湿度较小时，可使氧化效率下降。

所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。

当CNO2=10～350、350～600和600～1000μg/ml时，f分别为0.

配制标准系列，测定A。

空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm测定A，标准曲线法定量。

（1）分别测定NO和NO2

（2）测定氮氧化物总量：

用标准气体的浓度乘以采样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量（W）。

适用相对湿度：30%～80%

三氧化铬-石英砂混合物

S02浓度(μg/ml)

5?g/ml时停止采样；

用标准系列溶液的数据绘制

样品放置20min（室温＜20℃,放置40min），混匀。

或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色

采样过程中产生丰富的泡沫，使NO2与吸收液充分接触

三氧化铬-石英砂混合物

S02浓度(μg/ml)

所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。

三氧化铬-石英砂混合物;Saltzman转换系数（f）的测定方法：

用装有10ml吸收液的吸收管，按照采样方法采集NO2标准气体，当吸收液中[NO2-]≈0.5?g/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量（W）。按照测定方法测定吸收液中的量（Y）。f=Y/W;在结果计算中不要除以转换系数（f）。（为什么？）;注意事项

1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输和保存过程中避免阳光照射。

2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。;3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%～70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化