HJ 739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

ii

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 3

8结果计算与表示 4

9精密度和准确度 5

10质量保证和质量控制 6

11废物处理 7

附录A（资料性附录）目标物的测定参考参数 8

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 9

iii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中硝基苯类的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气和无组织排放废气中气态硝基苯类化合物的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。

本标准附录A和附录B均为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。

本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、天津市河西区环境监测站、农业部环境保护科研检测所、天津市塘沽区环境监测站、天津市东丽区环境监测站、天津市大港区环境监测站。

本标准由环境保护部2015年2月7日批准。

本标准自2015年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，操作过程应在通风柜中进行，按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中气态硝基苯类化合物的气相色谱-质谱法。

本标准适用于环境空气和无组织排放废气中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的测定。

采样体积为22.5L时，硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯的检出限为0.001mg/m3，测定下限为0.004mg/m3。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ691

环境空气半挥发性有机物采样技术导则

HJ/T55

大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ/T194

环境空气质量手工监测技术规范

3方法原理

以硅胶采样管采集环境空气和无组织排放废气中的硝基苯类化合物，用二氯甲烷超声解吸，经气相色谱-质谱仪分离、检测。根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。

4.1二氯甲烷(CH2Cl2)：农残级。4.2苯（C6H6）：农残级。

4.3异辛烷（C8H18）：农残级。

4.4标准物质和内标物：硝基苯（C6H5NO2）、邻-硝基甲苯（C7H7NO2）、间-硝基甲苯(C7H7NO2)、对-硝基甲苯(C7H7NO2)、间-硝基氯苯(C6H4ClNO2)、对-硝基氯苯(C6H4ClNO2)，邻-硝基氯苯(C6H4ClNO2)，内标物为硝基苯-d5，以上标准品纯度应不小于98%，避光冷藏保存。

4.5标准混合贮备溶液：ρ=2.00mg/ml。

分别称取0.05g（精确到0.0001g）标准物（4.4），分别移入25ml容量瓶中，加入2-3滴苯（4.2）溶解，再用异辛烷（4.3）定容至刻度，摇匀，移入密实瓶密封，4℃下密闭避光保存，保存期一年。也可直接购买有证混合标准溶液。

2

4.6内标物贮备溶液：ρ=2.00mg/ml。

称取0.05g（精确到0.0001g）内标物，移入25ml容量瓶中，加入2-3滴苯（4.2）溶解，再用异辛烷（4.3）定容至刻度，摇匀，移入密实瓶密封，4℃下密闭避光保存，保存期一年。

也可直接购买有证内标物标准溶液。

4.7调谐标准贮备溶液：ρ=50μg/ml。

将市售十氟三苯基膦（DFTPP），加入到含有适量二氯甲烷（4.1）的10.0ml棕色容量瓶中,用二氯甲烷（4.1）稀释至50μg/ml，冷冻保存。

4.8标准中间溶液:ρ=200mg/L。

取1.00ml硝基苯类标准混合贮备溶液（4.5）于10ml容量瓶中，配制成以二氯甲烷（4.1）为溶剂的混合标准使用液，其中各硝基苯类化合物的浓度为200mg/L，在冰箱4℃条件下可密闭避光保存半年。

4.9内标中间溶液:ρ=200mg/L。

取1.00ml硝基苯-d5标准贮备溶液（4.6）于10ml容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）定