HJ 804-2016 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法.docxVIP

i

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 1

6试剂和材料 3

7仪器和设备 3

8样品 4

9分析步骤 4

10结果计算与表示 5

11精密度和准确度 6

12质量保证和质量控制 6

13废物处理 6

14注意事项 6

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度汇总数据 7

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有效态元素的测定方法，制定本标准。

本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸浸提测定土壤中铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍、铅共8种有效态元素的电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准为首次发布。

本标准附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：云南省环境监测中心站。

本标准验证单位：中国科学院西双版纳热带植物园生物地球化学实验室、上海市环境监测中心、四川省环境监测总站、江苏省环境监测中心、玉溪市环境监测站和泰州市环境监测中心站。

本标准环境保护部2016年6月24日发布。

本标准自2016年8月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

土壤8种有效态元素的测定

二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法

1适用范围

本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提测定土壤中有效态元素的电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准适用于土壤中铜（Cu）、铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、镉（Cd）、钴（Co）、镍（Ni）、铅（Pb）共8种有效态元素的测定。

当取样量为10.0g，浸提液体积为20ml时，本方法的检出限和测定下限见表1。表1方法检出限和测定下限（mg/kg）

元素

铜

铁

锰

锌

镉

钴

镍

铅

方法检出限

0.005

0.04

0.02

0.04

0.007

0.02

0.03

0.05

测定下限

0.02

0.16

0.08

0.16

0.028

0.08

0.12

0.2

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1土壤有效态元素

土壤中在植物生长期内能够被植物根系吸收的元素，即在本标准规定的条件下能够被DTPA缓冲溶液浸提出来的土壤中的元素。

4方法原理

用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中的各有效态元素，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其含量。

试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度成正比。

5干扰和消除

5.1光谱干扰

2

光谱干扰包括谱线重叠干扰和连续背景干扰等。选择合适的分析线可避免光谱线的重叠干扰，表2为待测元素在建议分析波长下的主要光谱干扰。使用仪器自带的校正软件或干扰系数法来校正光谱干扰，当存在单元素干扰时，可按公式（1）求得干扰系数。

Kt=（1）

式中：Kt——干扰系数；

Q——在分析元素波长位置测得的含量，μg/L；

Q——分析元素的含量，μg/L；Qt——干扰元素的含量，μg/L。

通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其Q，根据公式（1）求出Kt，然后进行人工扣除或计算机自动扣除。连续背景干扰一般用仪器自带的扣除背景的方法消除。注意不同仪器测定的干扰系数会有区别。

表2待测元素的主要光谱干扰

待测元素

波长/nm

干扰元素

待测元素

波长/nm

干扰元素

Cu

324.754327.396

Fe、Al、Ti、Mo

Cd

214.438

Fe

Fe

239.924

Cr、W

226.502

Fe、Ni、Ti、Ce、K、Co

240.488

Mo、Co、Ni

228.806

As、Co、Sc

259.940

Mo、W

Co

228.616

Ti、Ba、Cd、Ni、Cr、Mo、Ce