HJ 769-2015 煤中全硫的测定 艾士卡-离子色谱法.docxVIP

i

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 3

9精密度和准确度 4

10质量保证和质量控制 5

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范煤中全硫含量的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心、环境保护部环境标准研究所。

本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、营口市环境监测中心站、铁岭市环境保护监测站、葫芦岛市环境保护监测中心站。

本标准环境保护部2015年11月20日批准。

本标准自2015年12月15日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

煤中全硫的测定艾士卡-离子色谱法

1适用范围

本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。本标准适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。

当取样量为1.0g，灼烧定容至250ml，进样量25μl时，本方法的检出限为0.02%，测定下限为0.08%。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T212.3GB/T474

GB/T475GB/T1997

煤的工业分析方法水分的测定煤样的制备方法

商品煤样人工采取方法焦炭试样的采取和制备

3方法原理

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，硫酸盐随着碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以硫酸根（SO42-）的形式被分离出来，用电导检测器检测。根据硫酸根的质量计算煤中全硫的含量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。

4.1轻质氧化镁（MgO）：分析纯。4.2无水碳酸钠(Na2CO3)：分析纯。

4.3艾士卡试剂：以2份质量的轻质氧化镁（4.1）与1份质量的无水碳酸钠（4.2）混匀并研

磨至粒度小于0.2mm后，常温保存在密闭干燥器中。4.4硫酸根标准贮备液：ρ(SO42-)=1000μg/ml。

称取1.8140g硫酸钾（105±5℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，0~4℃冷藏保存6个月。也可购买市售有证标准溶液。

4.5硫酸根标准使用液：ρ(SO42-)=100μg/ml。

移取10.00ml硫酸根标准贮备液（4.4），于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，临用现配。

4.6滤纸：中速定性滤纸。

4.7过滤器：孔径0.45μm醋酸纤维微孔滤膜（可配合注射器使用）。

4.8注射器：10ml。

2

4.9淋洗液贮备液：C(KOH)=0.20mol/L。

称取5.611g氢氧化钾（105±5℃烘干2h）溶于水，移入500ml容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中。

4.10淋洗使用液：C(KOH)=0.02mol/L。

移取淋洗液贮备液（4.9）100.00ml于1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。

注1：根据仪器型号及色谱柱使用条件配制淋洗液，如仪器型号支持自动在线生成淋洗液，可自动生成。

5仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

5.1离子色谱仪：具电导检测器。

5.2色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。

5.3马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃,温度可调并可通风。5.4瓷坩埚：容量30ml。

5.5分析天平：精度为0.0001g。5.6一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品的采集和保存

按照GB/T475的相关规定进行煤样的采集，按照GB/T1997的相关规定进行焦炭的采集。样品应保存在不吸水、不透气的密封容器中并放在阴凉处。

6.2样品的制备

按照GB/T474的相关规定进行煤样的制备，按照GB/T1997的相关规定进行焦炭的制备。

6.3试样的制备

6.3.1称取煤样1g（称准至0.000