HJ 745-2015 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 2

6试剂和材料 2

7仪器和设备 3

8样品 4

9分析步骤 5

10结果计算与表示 6

11精密度和准确度 6

12质量保证和质量控制 7

13废物处理 7

附录A（资料性附录）铁氰化钾标准溶液的配制和标定 8

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体安全健康，规范土壤中氰化物和总氰化物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、上

海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、上海纺织节能环保中心。

本标准环境保护部2015年6月4日批准。

本标准自2015年7月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法

警告：氢氰酸和氰化物属于剧毒物质。在酸性溶液中，剧毒的氢氰酸气体（带有刺鼻的杏仁味）会挥发出来。故除非是在特定步骤下进行实验，否则不应酸化样品。整个实验过程应在通风橱内进行，实验人员在处理被污染的样品时应戴上合适的防毒面具。

1适用范围

本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。

当样品量为10g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ484水质氰化物的测定容量法和分光光度法

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

氰化物cyanide

是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。

3.2

总氰化物totalcyanide

是指在pH2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。

4方法原理

4.1异烟酸-巴比妥酸分光光度法

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试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600nm波长处有最大吸收。

4.2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638nm波长处有最大吸收。

5干扰和消除

当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5ml乙醇以消除影响。

试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。

试料中酚的含量低于500mg/L时不影响氰化物的测定。油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

6.1酒石酸溶液：ρ（C4H6O6）＝150g/L。

称取15.0g酒石酸溶于水中，稀释至100ml，摇匀。6.2硝酸锌溶液：ρ[Zn(NO3)2·6H2O]＝100g/L。

称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释至100ml，摇匀。6.3磷酸：ρ（H3PO4）＝1.69g/ml。

6.4盐酸：ρ（HCl）＝1.19g/ml。

6.5盐酸溶液：c（HCl）＝1mol/L。

量取83ml盐酸（6.4）缓慢注入水中，放冷后稀释至1000ml。6.6氯化亚锡溶液：ρ（SnCl2·2H2O