《葡萄酒中褪黑素及其代谢物2-羟基褪黑素、6-羟基褪黑素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》.pdf

ICS67.050

B20

团体标准

T/NAIAXXX—2024

葡萄酒中褪黑素及其代谢物2-羟基褪黑

素、6-羟基褪黑素的测定

高效液相色谱-串联质谱法

SimultaneousDeterminationofMelatoninand2-hydroxy-melatonin、

6-hydroxy-melatonininWinebyHPLC-MS/MS

2024-XX-XX发布2024-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定

编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家葡萄酒质量检验检测中心、国家市场

监管重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏贺兰山东麓葡萄酒产业园区管理委员会、宁夏

长和翡翠酒庄有限公司、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：马雪梅、朱燕燕、汤丽华、王鹏、周叶丽、章苒、刘竞择、王琛、刘继辉、

郭阳、吕毅、张小飞。

本文件于2024年XX月XX日首次发布。

葡萄酒中褪黑素及其代谢物2-羟基褪黑素、6-羟基褪黑素的测定

高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了葡萄酒中褪黑素及其代谢物2-羟基褪黑素、6-羟基褪黑素的高效液相色谱-串联质

谱检测方法。

本文件适用于葡萄酒中褪黑素及其代谢物2-羟基褪黑素、6-羟基褪黑素的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

T/BDAS001-2023牛奶中褪黑素含量的测定液相色谱-串联质谱法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经N-丙基乙二胺（PSA）净化后，经反相色谱柱分离，以保留时间定性，供高效液相色

谱-串联质谱仪测定和确证，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲酸：优级纯。

5.1.3N-丙基乙二胺（PSA）粉末：粒径。

5.1.40.1%甲酸的乙腈溶液：取0.1mL甲酸用乙腈定容到100mL

5.1.550%乙腈溶液：取50mL乙腈和50mL水混合均匀。

5.2标准品

5.2.1标准品：褪黑素（Melatonin,MT，CAS号73-31-4）、2-羟基褪黑素（2-HydroxyMelatonin，CAS

号229018-17-1）、6-羟基褪黑素（6-HydroxyMelatonin，CAS号2208-41-5）。

5.2.2标准储备液（100.0μg/mL）：分别准确称取褪黑素、2-羟基褪黑素、6-羟基褪黑素标准物质适

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量，用甲醇溶解并定容,配制成100.0μg/mL的标准储备溶液，于-20℃避光贮存。

5.2.3混合标准溶液：分别准确吸取褪黑素、2-羟基褪黑素、6-羟基褪黑素标准储备液各1.0mL于

10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，配制成10.0μg/mL的混合标准储备液于-20℃避光贮存。

5.2.4标准工作溶液：分别准确吸取不同体积混合标准溶液，用50%乙腈溶液定容至1.0mL，配制

成褪黑素、2-羟基褪黑素、6-羟基褪黑素的浓度分别为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、

200.0ng/mL的系列标准工作溶液，临用现配。

6仪器和设