HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 4

8结果计算与表示 4

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 7

12注意事项 7

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 8

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 9

附录C（资料性附录）聚乙二醇-20M色谱柱分析目标物的色谱图 13

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了土壤和沉积物中挥发性有机物的顶空/气相色谱法。本标准为首次发布。

本标准附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：鞍山市环境监测中心站。

本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测中心站。

本标准环境保护部2015年5月4日批准。

本标准自2015年7月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法

警告：试验中所使用的有机试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，操作过程应在通风柜中进行操作，应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中37种挥发性有机物的顶空/气相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中37种挥发性有机物的测定。其它挥发性有机物若通过验证也可适用于本标准。

当土壤和沉积物样品量为2g时，37种挥发性有机物的方法检出限为0.005mg/kg~0.03mg/kg，测定下限为0.02mg/kg~0.12mg/kg，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集储存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

在一定的温度下，顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学动态平衡后。气相中的挥发性有机物经气相色谱分离，用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

4.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

使用前需经过空白试验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或者其中的目标化合物浓度低于方法检出限。

4.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

使用前，需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。

4.3氯化钠（NaCl）：优级纯。

在马弗炉中400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。4.4磷酸（H3PO4）：优级纯。

4.5饱和氯化钠溶液。

量取500ml实验用水（4.1），滴加几滴磷酸（4.4）调节pH≤2，加入180g氯化钠（4.3），溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。

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4.6标准贮备液：ρ=1000mg/L～5000mg/L。

可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。

4.7标准使用液：ρ=10mg/L～100mg/L。

目标化合物的标准使用液保存于密实瓶中保存期为30d，或参照制造商说明配制。4.8石英砂（SiO2）：分析纯，20目~50目。

使用前需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。4.9载气：高纯氮气(≥99.999%），经脱氧剂脱氧、分子筛脱水。

4.10燃气：高纯氢气(≥99.999%），经分子筛脱水。

4.11助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

注1：以上所有标准溶液均以甲醇为溶剂，配制或开封后的标准溶液应置于密实瓶中，4℃以下避光保存，保存期一般为30d。使用前应恢复至室温、混匀。

5仪器和设备

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