维生素类药物分析.ppt

测定方法取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100mL与稀醋酸10mL，振摇使溶解，加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6讨论：滴定前加入稀醋酸可减缓维生素C受空气氧化，用新沸过的冷水做溶剂，除去水中溶解氧对测定的影响维生素C片也采用碘量法测定含量，但需过滤除去辅料第25页,共34页，星期六，2024年，5月维生素C注射液含量测定精密量取本品适量（约相当于维生素C0.2g）加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30s不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6注意：滴定前加丙酮是用来消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸钠对测定的干扰，丙酮与亚硫酸钠形成加成物而消除影响第26页,共34页，星期六，2024年，5月维生素D的分析为一类抗佝偻病的维生素总称，都是甾醇的衍生物，ChP收载维生素D2（Ergocalciferol），D3有多个烯键，不稳定，易氧化变质，使毒性增加，多个手性碳，具旋光性第27页,共34页，星期六，2024年，5月鉴别试验显色反应（甾类化合物的反应）D2+醋酐-浓H2SO4→黄→红→紫→绿色D3+醋酐-浓H2SO4→黄→红→紫→蓝绿→绿色比旋度[α]tD测定D2无水乙醇液：+102.5°～+107.5°D3无水乙醇液：+105°～+112°D2、D3区别反应维生素D的醇溶液+85%H2SO4第28页,共34页，星期六，2024年，5月含量测定采用正相HPLC法根据样品纯度，ChP采用三种方法第一法（适用于无VitA醇及其它杂质干扰）对照品（D2、D3）+异辛烷→超声助溶，充氮，避光0℃保存内标液：邻苯二甲酸甲酯-正己烷溶液色谱柱：硅胶柱流动相：正己烷-正戊醇（997：3）检测波长：254nm第29页,共34页，星期六，2024年，5月维生素E分析结构特征：具有苯并二氢吡喃结构，苯环上有1个乙酰化的酚羟基，易被水解、氧化；为脂溶性维生素。第30页,共34页，星期六，2024年，5月鉴别与硝酸反应——维生素E与硝酸共热，显橙红色（生育红）水解后氧化反应——维生素E在碱性条件下水解，与联吡啶和三氯化铁作用，显血红色。在该反应中，维生素E水解游离出生育酚，氧化Fe2+→Fe3+，后者与联吡啶生成血红色配位离子第31页,共34页，星期六，2024年，5月杂质检查合成型——检查有关物质（GC）天然型——检查生育酚生育酚——采用硫酸铈滴定法第32页,共34页，星期六，2024年，5月含量测定采用GC法色谱条件色谱柱：硅酮（OV-17），载气：N2检测器：FID内标：正三十二烷（正己烷溶液）系统适用性试验以维生素E峰计算应不低于500（毛细管柱5000），维生素E与内标的分离度应大于2第33页,共34页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第34页,共34页，星期六，2024年，5月关于维生素类药物分析主要内容维生素A维生素D维生素E维生素B维生素C脂溶性水溶性第2页,共34页，星期六，2024年，5月维生素维持人体正常生理机能所必须的生物活性物质40%谷类和麦类主食12%水果18%蔬菜10%肉类、蛋类制品10%乳类制品10%油、脂肪及甜品第3页,共34页，星期六，2024年，5月第4页,共34页，星期六，2024年，5月人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如：VA——夜盲症VB1——脚气病VD缺乏——佝偻病第5页,共34页，星期六，2024年，5月第6页,共34页，星期六，2024年，5月按溶解性分类脂溶性：VA、VD、VE、VK等水溶性：B族，VC、烟酸、叶酸、泛酸等第7页,共34页，星期六，2024年，5月维生素A的分析结构特点：具有共轭多烯侧链的环己烷，有多种异构体性质：有强紫外吸收，易被氧化，脂溶性维生素A醇维生素A醋酸酯维生素A棕榈酸酯第8页,共34页，星期六，2024年，5月结构特点：环己烯+共轭多烯侧链天然VA侧链为全反式天然来源主要是鱼肝油，人工合成醋酸酯，棕榈酸酯第9页,共34页，星期六，2024年，5月