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每时每刻的挑战:混合物的分离分析
2mixturePurposeAnalysisPreparationMathematically:chemometricsPhysically:extraction,chromatography,fractionation,…Chemically:tandemMS,…
3色谱与中药研究中药现代化-中药质量控制中药指纹图谱中药材化学成分提取分离中药材资源及品质鉴定研究中成药及中药材有效成份的定量分析药效、药代动力学、代谢组学
4课程概况理论课:36学时课序日/月星期节次教学进度授课学时授课老师17/12一6-8色谱学概论3闻俊28/12二2-5气相色谱法及其应用4闻俊39/12三6-8高效液相色谱法及其应用3闻俊410/12四1-3毛细管电泳技术3闻俊511/12五4-5现代色谱-质谱联用技术(一)2闻俊614/12一6-8现代色谱-质谱联用技术(二)3闻俊715/12二2-5色谱前处理技术4闻俊816/12三6-8制备色谱的理论与实践3赵卫权917/12四1-3高速逆流色谱及其应用3赵卫权1017/12四6-8色谱文献研读3赵卫权1118/12五4-5复习2赵卫权1228/12一6-8考试3魏艺聪合计36
5提取蒸馏离心过滤????常用的分离方式色谱Chromatography
6Whyitiscalledchromatography?Tsweet(Russianbotanist)-1906Firstcoinedthetermchromatographywhichmeanscolormappingfromhisseparationofplantpigmentsoncalciumcarbonatecolumns.MikhailSemenovichTsvet1872-1919
7碳酸钙色素混合液石油醚
流动相(石油醚)固定相(碳酸钙)色谱柱
固定相颗粒流动相Mobilephase混合物组分Stationaryphase
10定义:色谱法是一种物理和物理化学的分离分析方法,其原理是利用不同物质在流动相与固定相两相中的吸附、分配等差异而导致分离。特点:能解决一般分离方法所不易解决的物理常数相近、化学性质类似的同系物、异构体、复杂多组分混合物的分离分析问题。具高灵敏度、高选择性、高效能、快速、应用范围广等特点
11色谱法概论百年历史回顾基本内容发展趋势
121906年,Tsweet发现色谱分离现象。色谱分离方法虽然早被发现,但令人遗憾的是这种高效分离方法被遗忘达二十几年之久,不为人们所重视。主要原因是Tsweet的论文以俄文发表在本国期刊上。?百年历史?1931年,当德国人库恩(Kuhn)、法国人莱德列尔(Lederer)等公布了他们分离类胡萝卜素的两种同分异构体文章,被遗忘了25年的色谱法,才出现复兴。
131941年,Martin和Synge,分配色谱法发明了利用物质在两种不相混溶的溶剂中因分配系数的不同而达到分离的“分配色谱法”。1952年获Nobel奖。在研究羊毛中的氨基酸成分,把一种液体涂渍在某种细粉(称为载体)上,然后再装在玻璃管内,这样液体就固定住了,随后让第二种不相混溶的液体流过。他们以硅胶为载体,把水涂渍其上,以氯仿为流动相,结果获得了巨大的成功。?百年历史?
141944年,Consden、Gordon与Martin发明了以纸代替吸附剂的“纸色谱法”。1938年,薄层色谱法首次用作酊剂中成分的分离。1956年,Stahl系统研究了硅胶的规格、性能及薄层厚度对薄层色谱的影响。1959年,Perflodin,空间排阻色谱法分离生物大分子。?百年历史?
151952年,James和Martin,气相色谱法以气体为流动相,固定液的“气-液色谱法”?百年历史?1954年,各种检测器的出现:TCD,FID,ECD1957年,Golay,开口毛细管柱1952年,Martin和Synge,塔板理论1956年,VanDeemter,速率理论1959年,Martin等人,裂解气相色谱法PGC60年代,GC-MS商品化仪器的出现
161965--1968年,高效液相色谱法条件:(1)高压泵的出现(2)高效微粒填充剂(3)柱分离与光学检测器Giddings和Snyder,提出液相色谱速率方程?百年历史?
17?百年历史?1981年,Jorgenson和Lukacs,毛细管电泳法使用了内径75?m,100cm长的毛细管1984年,Terabe,
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