人教版高考化学一轮总复习精品课件 第十章 第58讲 物质的制备与性质综合实验.ppt

回答下列问题:(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。?(2)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧(填序号),先馏出的物质为。?答案(1)aFeCl2?4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑冷凝回流SOCl2(2)⑥⑩③⑤CCl4解析已知SOCl2遇水极易反应生成两种酸性气体,则FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,从而制得无水FeCl2。(1)实验开始时先通N2,排尽装置中的空气,防止氯化亚铁被氧化。一段时间后,先加热装置a,产生的SOCl2气体充满b装置后,再加热b装置,装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2·4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑;装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2,提高SOCl2的利用率。(2)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤(防止空气中的水蒸气进入),综上,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4的沸点,故先蒸出的物质为CCl4。角度拓展(2022海南卷,17)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题:(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为?。?(2)现有浓磷酸质量分数为85%,密度为1.7g·mL-1。若实验需100mL1.7mol·L-1的H3PO4溶液,则需浓磷酸mL(保留一位小数)。?(3)装置中活塞K2的作用为。实验过程中,当出现现象时,应及时关闭K1,打开K2。?(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3,当pH10.0时,溶液中OH-、和(填离子符号)浓度明显增加。?(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用作指示剂,当溶液颜色由变为时,停止通NH3。?(3)由于NH3极易溶于水,可选择打开活塞K2以平衡气压,防止发生倒吸,故实验过程中,当出现倒吸现象时,应及时关闭K1,打开K2;(4)继续通入NH3,(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4,当pH10.0时,溶液(5)当pH为8.0~9.0时,可制得(NH4)2HPO4,说明(NH4)2HPO4溶液显碱性,若不选用pH传感器,还可以选用酚酞作指示剂,当溶液颜色由无色变为浅红时,停止通入NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。角度二有机物的制备及分离提纯实验2.(2020全国Ⅱ卷,27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0g。(3)纯度测定:称取0.122g粗产品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为