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(规范性)
油藏产出液及内源微生物激活体系中C2~C4挥发性脂肪酸浓度测试
测定原理
C2~C4挥发性脂肪酸浓度测试采用外标法将被测样品与标准样品分别进行气相色谱分析,得到C2~C4挥发性脂肪酸浓度。
仪器
气相色谱仪:带FID检测器和色谱工作站。
微量自动移液器:10μL,10mL。
玻璃注射器:1mL,2mL。
色谱填充柱:葵二酸,聚二乙烯苯多孔微球,GDX103,硅硼玻璃管和不锈钢管;柱长0.5~1m,柱内径2~3mm。
容量瓶:100mL。
聚四氟滴定管:25mL。
试剂和材料
乙酸(AR),丙酸(AR),丁酸(AR)、重整水。
试验步骤
标准液配制
称取分析纯乙酸1.01g,用蒸馏水稀释至100mL,混匀,溶液中乙酸含量为10mg/mL。吸取10mg/mL乙酸标准溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL于加入蒸馏水30mL的100mL容量瓶中,混匀,配制标准溶液中乙酸含量分别为10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L。以上述方法配制丙酸标准溶液和丁酸标准溶液。
待测样品预处理
称取7mL样品加入2滴6mol/LH2SO4使pH值降至3.5左右,以10000r/min转速,离心20~30min,取上层透明清液,用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液滴加浓甲酸,最终pH值为2.0。
色谱分析
标准样品色谱分析
将标准溶液在色谱和顶空条件下进样,以峰面积外标法定量,用色谱软件建立色谱方法和标准曲线。
待测样品色谱分析
将预处理后的待测样品置于顶空进样瓶中,在于标准样品相同的条件下自动进样色谱分析。
试验结果分析
打开气相色谱工作站中得到的待测样品色谱谱图,加载建立的标准曲线,得出待测样品浓度。
(规范性)
内源微生物激活物理模拟驱油剂效果评价
试验装置
驱替试验装置
含岩心夹持器、中间容器、环压泵、温度控制系统、压力和温度监测系统、油水计量系统、精密注射泵、采出液数据采集系统等。
岩心饱和装置
含真空泵、岩心室、中间容器、压力表、电子天平、柱塞泵等。
试验材料
试验用水
试验用水为注入水、地层水。
试验用油
试验用油为根据地层原油特性,将地面脱水原油与去极性煤油配置成的地层模拟油。
试验用岩心
试验用岩心为天然或人造岩心柱,直径2.5cm或3.8cm,长度为6cm~10cm,渗透率为10x10-3μm~50x10-3μm烘干并编号,测量岩心长度、直径及干重,按GB/T29172-2012中7.3.1规定的方法测试岩心空气渗透率。存于干燥器中备用。
试验程序
饱和地层水
将岩心放入岩心室中,在-0.1MPa真空度条件下抽真空4h,加入地层水,加压至原始油藏压力,1h
后取出岩心,称重,由岩心干重、湿重以及水的密度,按公式(B.1)和公式(B.2)计算岩心的孔隙体积及孔隙度。
Vp=(B.1)
公式中:
Vp––岩心孔隙体积,单位为立方厘米(cm3);
m1–岩心湿重,单位为克(g);
m2–岩心干重,单位为克(g);
ρ水–水的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
φ=×100%(B.2)
公式中:
φ–岩心孔隙度,用百分数表示;
Vp–岩心孔隙体积,单位为立方厘米(cm3);
Vb–岩心总体积,单位为立方厘米(cm3)。
饱和油
将饱和地层水的岩心装入如图B.1所示的驱替装置中,设定试验温度为地层温度,模拟原油驱替地层水过程,至不出水时结束。按公式(B.3)计算含油饱和度。在地层温度下岩心放置老化7天。
S0=×100%(B.3)
公式中:
S0–岩心含油饱和度,用百分数表示;
V0–饱和油总体积,单位为立方厘米(cm3);
Vp–岩心孔隙体积,单位为立方厘米(cm3)。
1、泵;2、盛模拟油活塞容器;3、盛注入水活塞容器;4、盛靶向激活剂活塞容器;5、阀门;
6、过滤器;7、岩心夹持器;8、压力表;9、回压控制器;10、油水计量装置;11、恒温箱。
图B.1岩心驱替试验流程示意图
一次水驱
注入水驱油,至采出液含水率达98%,结束水驱油。注入过程中记录注入压力,累积产油量和累积产液量。
内源微生物激活及驱油
注入筛选出的内源微生物靶向激活剂至试验设计体积。注入过程中记录注
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