饮用水中挥发性有机物检测方法自动顶空进样器气相色谱仪联用法卫生网.pdfVIP

饮用水中挥发性有机物检测方法—自动顶空进样器/气相色谱仪联用法

1范围：本法拟用于用顶空气相色谱测定生活饮用水中的氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二

氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、六氯丁二烯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二

甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯

乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、环氧氯

丙烷。

2.方法原理：被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一段时间的平衡，水中的前述

各待测物质逸至上部空间，并在气液两相间达到动态平衡，此时，待测物质在气相中的浓度与

其在液相中的浓度成正比。通过对气相中待测物质浓度进定，可计算出水样中待测物质

的浓度。

3.仪器与试剂：气相色谱仪；顶空进样器（带捕集阱）；

HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱，用于FID检测器；

DB-624(30m×0.25mm×1.4μm)色谱柱，用于ECD检测器；

甲醇（色谱纯）；

超纯水（煮沸15min）；

标准溶液：上述待测物质有的标准溶液或用纯标准物质（色标）配制。

4.实验方法

4.1标准溶液的配置

4.1.1在10mL容量瓶中加入少量甲醇，置于天平除皮，用注射针加入适量纯标准物质或用刻

度吸管加入适量标准溶液，称量并记录质量，用甲醇定容，得标准储备溶液。

4.1.2用甲醇以适量倍数稀释标准储备溶液，得标准中间液，将一定量标准中间液加入纯水定

容得标准应用液，标准应用液应包含至少5个标准曲线点。

4.1.3各待测物质的限值应尽量包含在该待测物质的标准曲线范围内。

4.2样品和保存

拟采用抗坏血酸消除水样中余氯影响，以盐酸作为固定剂，4℃保存。通过实验得到其保

存期限。

4.3分析条件

对以下仪器条件进行优化

顶空进样条件：

平衡温度，平衡时间；加压时间；释压时间；干吹时间；进样针温度；传输线温度，载气；

色谱条件：进样口温度；柱箱升温程序；FID参数：温度，氢气流量，空气流量；ECD参数：

温度，补充气流量；仪器。

4.4进样方法

准确取一定体积水样或标准溶液于22mL顶空瓶中，封好瓶口，按前述条件进样分析。

4.5计算

从标准曲线上直接查出水样中待测物质的浓度。