农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱串联质谱法.pdfVIP

NY/T3607-2020

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本标准由农业农村部乡村·产业发

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本标准起草单位：浙江大学、农业农村部农产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室（杭州｜）、中国热带

农业科学院热带作物品种资源研究所。

本标准主要起草人：陆柏益、争j1永恒、吴彼丹、黄伟索、李士敏、李开绵、张振文、徐涛、王蒙蒙。

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农产品中生氢糖苦的测定液相色谱－串联质谱法

1范围

本标准规定了农产品中牛．佩带］t=(:苦的测定方法的原理、试剂和材料、仪桥和设备、试样制备、分析步骤、

结果计算、精密度等。

本标准适用于楠、亚麻籽、持杏马岛但目圄描姐在产品中8种生饵糖背类化合物含量的

测定。

2规范性引用文件

GB/T6682

3原理

4试剂和材也

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

4.7

4.8

4.9

用2mL甲醇和2mL7j(~

4.10微孔滤膜：13mm×0.

4.11生缸糖苦标准溶液配制

4.11.1标准储备济液(100mg/L）：准确称取笠~局计原来品lmg（精确至0.01mg），用耳l醉（4.1)溶

解，转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)定容，阳成浓度为100mg/L标准储备溶液，于一18℃保存，

保存期2个月。

4.11.2标准中间工作溶液(1mg/L)：分别移取100µL的8种生纽带苦苦标准储备浴液（4.11.1）于10

mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)定容，得lmg/L标准中间工作溶液，现用现配。

5仪器和设备

5.1液相色谱－串联质谱仪：配电l愤第离子源。

5.2分析天平：感蓝0.1mg和0.01mg。

5.3分析研磨机。

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5.4涡旋振荡端。·

5.5离心机：带有15mL转子，转速二三5000r/min。

5.6真空过柱装j吨。

5.7超声披清洗器：功率注500W。

5.8氮吹仪。

6试样制备

新鲜样品用水洗净表面附着的杂物，用l以水纸水分擦干，取可食部，切碎，放人研磨杯中，加入液氮冷

冻后用研磨机粉碎至颗粒均匀；固体干样品取可食部，粉碎后过0.20mm筛。样品制备后连续完成7.1~

7.2的全部过程。

7分析步骤

7.1提取

称取lg试样（精确到0.1mg）于15mL离心管中，加人3mL甲醇水溶液（4.日，涡旋振荡15s，超声

提取15minCSOOW），立即于4200r/min离心10min，取全部上清液；往残渣中再次加入3mL甲醇水榕

液，按上述条件提取、离心，合并2次提取液于