第七章 芳香烃及其代谢产物的测定.ppt

尿中苯酚的测定气相色谱法1原理尿样经加热酸解，使结合态的酚水解，乙醚萃取，经色谱柱将尿中酚与人体内正常代谢物对甲酚分离，火焰离子化测器检测，以保留时间定性，标准曲线法定量2样品处理取5ml尿液于具塞试管中，加入1ml盐酸，摇匀，加塞。90℃水浴1h，冷却至室温，加水稀释至10ml。加3ml乙醚震摇1min，静置分层，取出乙醚层，补足乙醚至3ml，乙醚层供测定尿中苯酚的测定4-氨基安替比林分光光度法1原理尿液在酸性条件下水解，游离的酚随水蒸气蒸出，碱性条件下在氧化剂铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生产红色化合物，比色定量2样品处理与测定取5ml尿液于蒸馏瓶中，加入1.5ml硫酸，摇匀后蒸馏，收集50ml蒸馏液，取10ml于试管中依次加入氨水、4-氨基安替比林、铁氰化钾各1ml并摇匀。于520nm下测定吸光度，标准曲线法定量。尿中苯酚的测定气相色谱法4-氨基安替比林分光光度法高效液相色谱法黏糠酸和苯巯基尿酸的测定：HPLC呼出气中苯的测定：气相色谱第二节甲苯和二甲苯均为无色透明芳香气味易挥发液体均难溶于水易溶于有机溶剂甲苯C6H5CH3煤焦油分馏或石油裂解产物二甲苯C6H4(CH3)2邻、间、对三种异构体焦煤油轻油部分分馏或催化重整轻汽油分馏代谢和生物监测指标甲苯和二甲苯通常用来制作染料，塑料，人造香精和合成纤维常温下以蒸汽状态进入人体，液态可经消化道和皮肤吸收对脂肪和类脂质的组织亲和力强属于低毒类有机化合物，大剂量时对中枢神经系统有抑制作用，刺激皮肤黏膜进入人体的甲苯原型由呼吸道排出原型由尿液排出体内代谢约15-20%80%1%马尿酸监测指标特异性监测指标进入人体的二甲苯原型由呼吸道排出肝脏代谢约5%60-80%甲基马尿酸较特异的监测指标特异性监测指标气相色谱测定呼出气中甲苯和二甲苯原理用TenaxGC吸附管浓缩采样，分析时将吸附管于250℃下解吸，由氮气直接载入色谱柱分离，火焰离子化检测器检测，保留时间定性，标准曲线法定量。HPLC测定马尿酸和甲基马尿酸原理尿液经盐酸酸化后，马尿酸和甲基马尿酸用乙酸乙酯萃取，去适量挥发干，残渣用水溶解后进样，经反相C18色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，标准曲线法定量。本法最低检测浓度：马尿酸：0.015mg/L甲基马尿酸：0.03mg/L样品处理取1ml尿样于10ml离心管中，加入0.1ml盐酸溶液、0.3g氯化钠和4ml乙酸乙酯，漩涡混匀1min，1000r/min离心5min。取0.4ml于具塞试管中70℃水浴或氮气挥干后，加水溶解作为测试液。第三节乙苯和苯乙烯乙苯C2H5C6H5无色透明甜味芳香味易挥发性液体难溶于水易溶于有机溶剂主要代谢产物为苯乙醇酸和苯乙醛酸苯乙烯无色至淡黄色芳香气味油状液体极微溶于水与乙醇乙醚混溶代谢产物有苯乙醇酸和苯乙醛酸气相色谱测定呼出气中乙苯和苯乙烯原理用Tenax吸附管或者活性炭管采集呼出气中的乙苯，热解吸后进样。经FFAP柱分离后，用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高或峰面积定量。本法检测限乙苯：2X10-3μg苯乙烯：5X10-3μgHPLC测定尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸原理尿样经盐酸酸化后，以乙酸乙酯萃取苯乙醇酸和苯乙醛酸，离心后取上层有机相氮气吹干，色谱流动相重溶残留物，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，内标法峰面积比定量。本法检测限苯乙醇酸：1.2mg/L苯乙醛酸：2.5mg/L第四节多环芳烃（PAHs）指分子中含有两个及两个以上苯环的碳氢化合物，是一类典型的持久性有机污染物是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等不完全燃烧时产生的有部分具有致癌性，常见四到六环稠环化合物稠环化合物第四节多环芳烃（PAHs）苯并芘（Bap）：浅黄色针状结晶，五个苯环构成的多环芳烃，强致癌物苯并芘：苯与芘稠合而成可经消化道、呼吸道、皮肤进入人体苯并芘代谢产物：1-羟基芘（芘代谢产物，与Bap正相关，间接检测）3-羟基苯并芘（苯并芘代谢产物）芘样品的采集与保存聚乙烯材质冻存管收集班后尿，避光-4℃，最好当日处理分析-20℃保存一个月以内尿中1-羟基芘的测定（一）高效液相色谱法1原理尿液用β