透明氟化钙陶瓷的制备方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN102126857A

(43)申请公布日2011.07.20

(21)申请号CN201110034771.9

(22)申请日2011.01.31

(71)申请人武汉理工大学

地址430071湖北省武汉市洪山区珞狮路122号

(72)发明人宋京红智广林梅炳初周卫兵李威威

(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司

代理人王守仁

(51)Int.CI

C04B35/553

C04B35/622

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

透明氟化钙陶瓷的制备方法

(57)摘要

本发明涉及一种透明氟化钙陶瓷的

制备方法，包括纳米原料粉末的合成、真

空烧结、热处理和成品制成步骤，其中：

所用烧结粉料为通过化学反应沉淀法合成

的纳米粉末，晶粒尺寸为20~70nm；使用

烧结助剂为氟化锂（0.5~5mol%）和氟化

钠（0.5~3mol%）；采用真空烧结及热后

处理工艺，制备所得透明氟化钙陶瓷致密

度≥99.5%，在可见、近红外波段的透过率

≥75%，是较为理想的透明材料。本发明具

有原料合成产量较高、操作简单，陶瓷透

过率高等优点。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种透明氟化钙陶瓷的制备方法，包括纳米原料粉末的合成和透明陶瓷的烧结，

其特征在于采用包括以下步骤的方法：

（1）纳米原料粉末的合成：

先按化学计量比称取Ca(NOsub3/sub)sub2/sub·4Hsub2/subO和

KF·2Hsub2/subO，它们均为化学纯试剂，在磁力搅拌下将它们分别溶于去离

子水中，配制成摩尔浓度为0.05~2.5M和0.1~5M的溶液，然后通过化学反应生成

沉淀，所得氟化钙悬浮液经静置清洗、离心分离和真空干燥后，得到纯相氟化钙粉

末；

（2）真空烧结：

按摩尔配比为n(CaFsub2/sub):n(LiF):n(NaF)=(94~99):(0.5~5):(0.5~3)，将纯相

氟化钙纳米粉末与烧结助剂利用酒精湿混、烘干，该混合粉末干压成型，压力为

30MPa，得到直径为16mm的素坯;

在真空烧结炉中预烧，升温至500~700℃，保温0.5~5小时，烧结完毕随炉冷却，

得到半成品；所用烧结助剂为LiF和NaF的混合物；

（3）热处理：

将半成品置于热等静压炉中，升温速率5~30℃/min，热处理温度为800~1050℃，

保温0.5~5个小时，压力为200MPa，然后以5~15℃/min的速率降至室温，得到烧

结后的样品；

（4）成品制成：

将烧结后的样品先采用不同型号砂纸粗磨后，在PG-1A绒布抛光机上，辅以一种

抛光液进行双面抛光，即得到透明氟化钙陶瓷成品。

2.按权利要求1所述透明氟化钙陶瓷的制备方法，其特征在于步骤（1）中所采用

的工艺条件为：搅拌速率为200~500rpm，所得氟化钙悬浮液静置12~24小时，利

用水或酒精进行清洗、离心分离和真空干燥。

3.按权利要求2所述透明氟化钙陶瓷的制备方法，其特征在于真空干燥工艺条件为：

真空度为0.085MPa,干燥温度为60~120℃，干燥时间为12~24小时。

4.按权利要求1所述透明氟化钙陶瓷的制备方法，其特征在于步骤（2）中，烧结

助剂采用氟化锂和氟化钠。

5.按权利要求4所述透明氟化钙陶瓷的制备方法，其特征在于氟化锂和氟化钠的摩

尔含量分别为0.5~5mol%的和0.5~3mol%。

6.按权利要求1所述透明氟化钙陶瓷的制备方法，其特征在于步骤（2）中，真空

烧结过程中，其工艺条件为：真空度为10sup-3/supPa，升温速率为

5~30℃/min，降温时随炉冷却。

7.按权利要求1所述透明氟化