药物分析09第九章维生素类药物的分析.ppt

第九章维生素类药物的分析

⊙维生素A⊙维生素B1⊙维生素C⊙维生素E维生素是维持人体机体正常代谢功能所必需的一类活性物质。⊙维生素AVitA醇VA醋酸酯VA棕榈酸酯912345678共轭多烯醇侧链环己烯结构分析030201环己烯共轭多烯侧链多异构体UV易被氧化溶解性易溶于三氯甲烷、乙醚等，微溶于乙醇，不溶水；紫外吸收特性325~328nm最大吸收；不稳定性不饱和键，易氧化；与三氯化锑呈色1234性质鉴别三氯化锑反应ChP（2000）溶剂无水无醇氯仿CHCl3蓝色紫红色→含量测定

VitA含量表示I.U.(internationalUnit)国际单位效价(I.U./g)按WHO规定VAacetateVAalcohol效价(I.U./g)2.907×1063.33×1061gpureVAacetate≈2.907×106I.U.在三个波长处分别测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。测定原理杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线物质对光的吸收具有加和性12紫外分光度法（三点校正法）A01λ202λ103λ304nm05VitAsample06pureVAacetate07impurities08第一法测定VAacetate→环己烷为溶剂⊕如果λmax为326～329nm;-规定值≤±0.02则不需要校正⊕如果λmax为326～329nm;-规定值＞0.02则需校正第二法测定维生素A醇第一法未通过，包括：λmax不在326～329nm，必须经皂化：酯乙醚提取VA醇，洗涤，过滤溶于异丙醇VitAUV法校正公式第一法A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由来第二法A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334

维生素B1(VitB1)01氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)02氨基嘧啶环UV噻唑环结构分析结构分析还原性与酸成盐与生物碱↓→↓非水碱量法碱性荧光消失正丁醇蓝色荧光H+OH-硫色素反应ChP（2000）鉴别试验Cl-反应分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦酮酸等)，硅钨酸等作用形成组成恒定的沉淀维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS↓生成沉淀反应含量测定Assay0101020304紫外分光度法非水溶液滴定法硫色素荧光法020304⊙维生素C(VitC)612345维生素C结构性质二烯醇强还原性01弱酸性02手性C己糖结构UV鉴别强还原性2,6-二氯靛酚褪色玫瑰红↓红↓黑01碘量法022,6-二氯靛酚法含量测定