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旋光仪得使用及注意事项

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测定前应将仪器及样品置２0℃士0、5℃得恒温室中或规定温度得恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别就是一些对温度影响大得旋光性物质,尤为重要.??b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关就是否在规定位置，示数开关就是否在关得位置,仪器放置位置就是否合适,钠光灯启辉后，仪器不要再搬动.?

ｃ、开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定.如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯得使用寿命。?

d.测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测得停点,可以检查仪器得重复性与稳定性。如误差超过规定,仪器应维修后再使用。

e.将装有蒸馏水或空白溶剂得测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处,通光面两端得玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置得位置及方向,做好标记，以减少测定管及盖玻片应力得误差。??f.同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化与解离得情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定得溶剂。

?g。浑浊或含有小颗粒得溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大得物质溶液,必须注意避光操作.有些放置时间对旋光度影响较大得，也必须在规定时间内测定读数.

?h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次,取平均值。严格得测定,应在每次测定前，用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化很大,则应重新测定。

i。测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可放少许干燥剂防潮。

二、技术参数

?1、旋光度测定范围:—１80°∽+１80°?2、度盘格值:1°

3、度盘游标读数值:０、０5°

4、放大镜放大倍数:4＊?５、单色光源(钠灯)波长:5８9、４4mm

6、试管长度:１00ｍm、20０mｍ各1支?７、仪器使用电源:

??电源电压：AC2２0V±２2V,50HＺ±1ＨZ???工作电流:1、３A???放电功率：20W???稳定时间:5mｉｎ

８、仪器重量:5kg?9、仪器外形尺寸：5４0mm*２2０mm＊３８0mm

实验4—9用旋光仪测定糖溶液得浓度

【实验原理】

当平面偏振光通过某些透明物质后，振动面要发生旋转,这种现象称为旋光现象.振动面被旋转得角度,称为旋光角。具有旋光性得物质，称为旋光物质，如石英、糖溶液、松节油及某些抗菌素溶液等。旋光物质分为左旋与右旋两类，当观察者正对着入射光瞧时,若振动面发生逆时针方向旋转,则称为左旋,这种物质叫左旋物质。反之，若当观察者正对着入射光瞧时，若振动面发生顺时针方向旋转,则称为右旋,这种物质叫右旋物质。?对于透明得固体来说．旋光角φ与光透过物质得厚度L成正比;而对于液体来说。除了厚度之外,还与溶液得浓度c成正比.同时,旋转得角度,还与溶液得温度ｔ以及光得波长λ有关。实验证明.在给定波长(单色光)与一定温度下，如旋光物质为溶液,则旋光角由下式表示:

?????????????????????????(4―9―1)

在上式中??为旋光率，C为１０0毫升溶液中含有溶质得克数，L为溶液厚度,以分米为单位.旋光率随不同得溶液而异,对于同一种溶液来说，它就是随波长而异得常数,实验室得旋光仪常以钠光作光源,故波长已定。而温度得改变,对旋光率稍有影响,就大多数物质来讲，当温度升高摄氏1度时，旋光率约减小千分之几。?通过对旋光角得测定,可检验溶液得浓度、纯度与溶质得含量,因此旋光测定法在药物分析、医学化验与工业生产及科研等领域内有着广泛地应用.在医、药学中常用得分析方法有比较法与间接测定法。?１.比较法?已知浓度为C1得某种旋光性溶液，其厚度为Ｌ1，可测出其旋光角φ１。要测同种未知浓度得溶液，只要测定该溶液在厚度为L2时得旋光角就可计算出未知浓度。????????????????

得???????????????????????????????????????????????（4―9―２）

如果两溶液厚度相同，则??????????????????????????（4―9―3）

2.间接测定法

对于已知旋光率得某种旋光性溶液,测出溶液厚度为L时得旋光角φ，就可由式（4―9―1）计算出浓度Ｃ．

测定物质旋光角得仪器叫旋光仪。旋光仪外形如图(4―9―1).其光学系统简图４―９―2所示.

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从单色光源射出得非偏振光,经起偏器变成平面偏振光，并经过