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水分测量方法的研究及其发展趋势
摘要本文综述了国内外水分检测的方法,分析了各类方法的原理、优势和缺
点及其在各学科的应用,同时列举了丰富的实例。在此基础上,对水分测量方法
做了展望。
关键词:水分测量综述常规方法核磁共振近红外
0引言
随着科学研究的发展和生产技术的进步,水分分析已被列为各类物质理化分
析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中
的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分
析,也可是工农业产品的质量鉴定;可以从成吨计的产品中测定水分,也可在实
验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水
分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
样品中的水分分为自由水和结合水。自由水也即游离水,是指由分子间力形
成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水,容易蒸发。结合水是以配
价键结合的,其结合力要比分子间力大,很难用蒸发的方法测量。常规的水分测
量方法是热干燥法(常压热干燥法、真空干燥法和红外线干燥法)、蒸馏法以及
[1]
卡尔费休法,这也是国标方法。但往往这些方法只能测量自由水,很难准确描
述水分的真正组成,因此需要借助现代仪器来进行测量。气相色谱法、近红外光
谱法和核磁共振法也开始慢慢发展起来,在各学科中被广泛运用。
1常规测定方法
1.1热干燥法
1.1.1直接干燥法
[2]
直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中根据ASAE标准,在105℃的温度下
让水分充分蒸发,测量前后的质量差即为其水分含量。适用于95-105℃下,不含或
含其他挥发性物质甚微的样品。雷勇等人用该法测定肉制品中的水分,给出了直
[3]
接干燥法在该类产品中测定水分的最佳条件。
1.1.2真空干燥法
利用水的沸点随压力下降而降低的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,
在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为
0
水分含量。适用于105C左右的温度下组分易发生变化的食品如糖浆、果糖、麦
1
乳精、果蔬等的水分测定。此法为植物油中水分测定的基准方法,在白糖、蜂王
[4]
浆等中也有广泛应用。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不
足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;真
空干燥法的影响因素较多在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人
工智能和数据融合技术的发展,为数据综合处理提供了新的途径,目前也取得了
[5]
一些可喜的结果。
1.1.3红外线干燥法
以红外线发热管为热源,通过红外线的辅射热和直接热加热样品,高效迅速
使水分蒸发的方法。采用一种低光度的特制的钨丝灯,功率250—500W(微波炉)
利用辐射热穿透样品,使水分由内向外蒸发,加速了水分蒸发,样品本身温度升
高也不大,此法称红外线干燥法。
与传统干燥法相比,这种方法缩短了测量周期、较少了能耗,并且不需要加
热介质,提高了热能利用率。但其精密度较差,当样品份数较多时,效率反而降
低。张慧等人采用GB/T5009.3-2003和红外干燥法对三种固体食品样品分别进行
了水分检测。结果表明红外干燥法大大缩短了检测时间,且操作简便迅速。经过
显著性检验,红外法检测结果与国标中(105±2)℃,(3+1)h的直接干燥法
无显著性差异[23]。红外法由于操作简便迅速,大大缩短了测定的时间,减小了工
时和人力,达到减少费用和提高工作效率的目的,适合现时标准要求,在日常检
验中可与国标法等同采用。
1.2蒸馏法
蒸馏法基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事
实,将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不
同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含
量。
此法由于采用一种高效的换热方式,水分可迅速
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