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葡萄酒中多元素的测定电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法

1范围

本文件规定了葡萄酒中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）。

本文件适用于葡萄酒中铍（Be）、镓（Ga）、铷（Rb）、钇（Y）、锆（Zr）、铌（Nb）、银（Ag）、铯（Cs）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、钽（Ta）、钨（W）、铼（Re）、钍（Th）、铀（U）的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件无相关的术语和定义

4原理

样品经加热去除酒精，经微波消解仪消解、定容后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法实验使用的试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水

5.1试剂和材料

5.1.1硝酸（HNO3)：ρ=1.42mg/L。

5.1.2过氧化氢（H2O2)：30%。

5.1.3元素标准贮备液（10mg/L）:铍、镓、铷、钇、锆、铌、银、铯、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、钽、钨、铼、钍、铀，采用经国家认证并授予标准物质证书的元素标准贮备液。

5.1.4内标元素贮备液（6Li、103Rh、115In、209Bi）：锂、铑、铟、铋采用经国家认证并授予标准

物质证书的多元素内标贮备液。

5.1.5氦气(He)：氦气(≥99.999%）。

5.1.6氩气（Ar）：氩气(≥99.999%）。

5.1.7所用玻璃仪器均需以硝酸（1+4）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用三级水冲洗干净。

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5.2试剂配制

5.2.1硝酸（5+95）：取50.0mL硝酸缓慢加入950mL水中，混匀。

5.3标准溶液配制

5.3.1多元素标准使用液（10.0μg/mL）:吸取各元素标准储备液（5.1.3）5.0mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.1）定容至刻度，成每毫升含1.0μg/mL各元素的标准使用液。

5.3.2多元素标准曲线系列：准确吸取多元素标准使用液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.1）定容至刻度，即得到各元素浓度分别为0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、30.0ng/mL、50.0ng/mL的标准系列溶液。

5.3.3内标元素使用液（6Li、103Rh、115In、209Bi）：取适量内标单元素贮备液，用硝酸（5.2.1）配制合适浓度的内标使用液。

注：内标溶液既可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

6.2天平：感量0.1mg和1mg。

6.3微波消解仪。

6.4赶酸仪。

6.5控温加热设备：50℃~200℃。

7分析步骤

7.1样品处理

7.1.1摇匀样品（起泡酒需预先脱气，将100mL试样倒入带排气塞的瓶中，在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出），准确吸取1mL试样于消解管中，加热去除酒精，冷却，加入3.0mL硝酸（5.1.1）、1.0mL过氧化氢（5.1.2）,置于微波消解仪中消解，放冷取出，置于赶酸仪中赶酸至0.5mL，取出冷却至室温，用一级水定容至50mL备用，同时做空白实验。

微波消解条件见表A.1。

7.2仪器参考条件

7.2.1仪器操作条件：仪器操作条件见表A.2；各元素的分析模式见表A.3。

7.2.2测定参考条件

调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素见表A.5。

7.3标准曲线的制作

将混合元素标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。

7.4试样溶