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离子交换色层示意图配合淋洗剂(EDTA)去离子水RNH4R2Cu+RH吸附柱分离柱图离子交换色层示意图料液第32页,共41页,星期六,2024年,5月二、分离制取其他纯重稀土元素的工艺条件第33页,共41页,星期六,2024年,5月第34页,共41页,星期六,2024年,5月第35页,共41页,星期六,2024年,5月三、离子交换色层法分离稀土元素的常见生产故障1.柱内结晶EDTA结晶——pH值偏低Cu(Cu-EDTA)?5H2O结晶——Cu2+浓度过大H(RE-EDTA)结晶——La浓度过大2.沟流问题定义:料液在树脂床内的不均匀流动后果: 吸附柱——提前穿漏 分离柱——降低分离效果措施:反冲,或将树脂抽出过筛、重新处理第36页,共41页,星期六,2024年,5月第三节
用EDTA淋洗分离铽、镝一、离子交换柱及树脂预处理二、吸附与淋洗三、流出液处理第37页,共41页,星期六,2024年,5月1.交换柱材质:聚氯乙烯、有机玻璃、内衬胶钢管长径比:10:1树脂预处理(吸附柱、分离柱)树脂再生:1mol/L盐酸处理RSO3Na纯水浸泡24h 2mol/LHCl浸泡24hRSO3H 装吸附柱 装分离柱NH4OH溶液处理 CuSO4-H2SO4溶液处理RSO3(NH4) (RSO3)2Cu-RSO3H纯水洗涤 纯水洗涤第38页,共41页,星期六,2024年,5月二、吸附与淋洗1)吸附料液浓度:pH=2.5~3.0,Dy2O310%,Tb4O710%,RE2O350g/L线速度:0.5cm/min饱和:草酸检验,洗涤:AgNO3检验2)淋洗依次接通分离柱Tb4O7纯度与柱比(原料Tb4O7含量50%,收率70%):第39页,共41页,星期六,2024年,5月三、流出液处理1)Cu-EDTA溶液的处理(1)水合肼除铜酸化结晶法 ① ②酸化至pH=1-2,结晶EDTA(2)石灰除铜酸化结晶法 ① ②酸化至pH=1-2,结晶EDTA2)RE-Cu-EDTA流出液的处理 锌粉还原回收铜→酸化结晶EDTA→草酸沉淀回收稀土3)RE-EDTA溶液的处理 分别回收→酸化结晶EDTA→草酸沉淀回收稀土→干燥(200℃)、灼烧(850℃)、→单一RE2O3第40页,共41页,星期六,2024年,5月感谢大家观看第41页,共41页,星期六,2024年,5月关于离子交换法分离稀土元素第一节离子交换色层法第一节离子交换色层法的基本概念第二节稀土元素离子交换色层分离的原理第三节稀土元素离子交换色层分离的实践第2页,共41页,星期六,2024年,5月第一节离子交换色层法的基本概念离子交换色层分离法的特点及在稀土元素分离中的地位离子交换色层法与简单离子交换法的区别一、配合淋洗剂二、延缓离子三、离子交换平衡 1)离子交换反应及选择性系数(交换势) 2)离子交换选择性系数规律 3)分离系数的定义 4)有配合剂条件下的分离系数第3页,共41页,星期六,2024年,5月离子交换色层分离法的特点
及在稀土元素分离中的地位特点分离效率高、设备简单、操作方便,投资较少在稀土分离中的地位生产单一稀土化合物,特别是分离提纯除钇以外的重稀土方面,占有重要的地位第4页,共41页,星期六,2024年,5月离子交换色层法与简单离子交换法的区别配合剂作淋洗剂吸附柱后面串联了若干分离柱分离柱上吸附有延缓离子稀土的分离主要靠稀土元素及延缓离子与淋洗剂配合能力的差别配合淋洗剂(EDTA)去离子水RNH4R2Cu+RH吸附柱分离柱图离子交换色层示意图料液第5页,共41页,星期六,2024年,5月一、配合淋洗剂稀土吸附柱中的配合淋洗反应配合淋洗剂的作用1)生成配合离子,使RE3+解吸2)利用RE配合物稳定性的差异,使各稀土元素之间易于分离淋洗剂应具备的条件1)所生成的稀土配合物应有足够的稳定性2)与各稀土元素生成的配合物的稳定常数有较大的差别3)配合剂及其生成的配合物,常温下在水中应有一定的溶解度,溶解度越大,可采用的淋洗剂的浓度也越大4)价廉易得5)易于回收和循环使用第6页,共41页,星期六,2024年,5月●几种常用配合淋洗剂NTA(氨三乙酸)EDTA(乙二胺四乙酸)HEDTA(羟乙基乙二胺乙酸)NH4AC(醋酸铵)第7页,共41页,星期六,202
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