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山东三泵科森仪器有限公司山东三泵科森仪器有限公司
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山东三泵科森仪器有限公司
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WS-2型微量水分测定仪
使用说明书
山东三泵科森仪器有限公司
水分含量
样品量
100%
大约10mg
50%
20~10mg
10%
100~10mg
1%
1g~10mg
0.1%
10g~10mg
0.01%
20g~100mg
0.001%
20g~1g
0.0001%
20g~10g
-13-
六、注意事项
(一)电解液的使用
1、在正常的测定过程中,每100毫升电解液,可与不小于1.5g的水进行反应,若测量时间长,电解液敏感性下降,应更换新鲜的电解液.
2、阴极室中的电解液,如果在电解过程中发现释放出强烈的汽泡或电解液被污染成淡红褐色,此时,空白电流会增大,测量的再现性也要降低,同时,还会使到达终点的时间加长,这种情况也应尽快更换电解液。
3、电解时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时降低搅拌速度看特殊陶瓷板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有,或产碘很少,则应更换电解液。
(二)进样要求与进样量
1、样品注入电解池时,针头应插入液面。但是避免同电解池壁或电极接触。
2、仪器的进样量从10毫克至20毫克。为了得到准确的测定结果,进样量应同它的含水量相一致。进样量可参考附表。
(三)仪器的工作、存放环境不能有腐蚀性气体,要避免阳光直射,所用220V电源,最好接有交流稳压器。
-12-
一、概述
WS-2型微量水分测定仪是库仑仪和卡尔——菲休法有效结合的应用电量法测定水分的新型仪器。该仪器克服了卡尔——菲休法操作上的繁琐缺点,采用了大电解电流及电流自动控制,测定结果直接数字显示,所以分析过程时间短,操作简单,精度高,从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。该仪器适用于石油、化工生产过程与产品中水分的测定;医药、农药、粮食、炸药、纺织品、颜料、油漆、矿物原料等物质中水分的测定。
二、技术参数
显示系统:四位十进制数字
读出单位:微克水。
电解电流输出:0~300mA自动控制
测定范围:10μg~30mg。
灵敏度:1μgH2O
精确度:10μg~1mg±5μg,对于1mg以上,转换为0.5%不含进样误差)
电源:交流220V±10%,50HZ
功率消耗:小于40VA
使用环境温度:5~40℃
使用环境湿度:≤85%
-1-
外形尺寸:320×310×160mm
重量:约8.5kg
三、工作原理
卡尔菲休试剂同水的反应为:
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3……(2)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒碇、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,依据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。如下式:
2I———2eI2……(3)
由(1)式可以看出,参加反应碘的克分子数等于水分子数。把试样注入试剂中,试样中的水分即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量所用的电量,经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。
该仪器采用电解电流自动控制。电解电流的大小可根据样品中水分的会含量进行自动选择,最大可达到300mA。在电解过程中水分逐步减少,电解电流也随之按比例减小,直到相应的滴定终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程的高精度、高灵敏和
高速度。另外,在做试验过程中,难免还会引进一些干扰因素,
-2-
含水量(PPM)
=
所测结果(微克水)
=
所测结果(微克水)
样品重量(克)
试样的比重×试样的体积(mL)
6、气体样品中的水分测定
气体分析操作过程与液体样品相同,这里只涉及采样方法。为了使气体中的水被电解液吸收,必须使用一种能控制样品随时可注入电解池的连接器,如图五所示。
图五气体样品容器与电解池连接示意图
在测定气体样品中的水分时,阳极室须注入大约150毫升的电解液,以保证气体中的水分充分被吸收,同时气体的流速应控制在大约0.5升/分左右,如果在测定过程中,阳极室中的电解液明显减少应注入大约20毫升的乙二醇补充。
-11-
次操作后,如空白电流还不能降低或者是在10毫安以下,不能稳定,可在阳极溶液内加入约1毫升的四氯化碳。当
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