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XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
项目名称:水质三氯乙醛的测定吡啶啉酮分光光度法HJ/T50-1999
负责人:
审核人:
日期:
报告编号:第1页共5页
水质三氯乙醛的测定吡啶啉酮分光光度法HJ/T50-1999
方法验证能力确认报告
1、方法依据及适用范围
本方法适用于灌溉水质、地下水、城市污水中三氯乙醛的测定。检测下限为
0.08mg/L。
2、方法原理
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮在弱碱条件下能和三氯乙醛反应,生成棕红
色的化合物,在480nm处有最大吸收峰。当水合三氯乙醛含量在0~
5.6µg/mL时,浓度和吸光度的关系遵守比尔定律。
3、主要仪器、设备及试剂
3.1试剂
3.1.110mg/L水合三氯乙醛标准液:
①标准贮备液:称取水合三氯乙醛0.1左右(准确至0.1mg),溶于
水后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。其浓度按下式计
算:
33
m1010
贮备液浓度(mg/L)
100
式中:m——称取三氯乙醛的重量(g)。
②标准溶液:取标准贮备液数毫升配制成浓度为10mg/L的溶液,其取
用量按下式计算:
3
10V
贮备液浓度(mg/L)
C
式中:V——欲配制标准溶液的体积(mL);
报告编号:第2页共5页
C——贮备液的浓度(mg/L)。
3.1.2磷酸盐缓冲溶液:称取22.69g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)
与0.46g磷酸二氢钾,溶于水后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。此溶液pH为8.0。
3.1.30.5%显色剂:称取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于5mL二甲基
酰胺中,加水稀释至100mL。
因吡唑啉酮中可能残留有苯肼,使溶液呈黄色,放置时间过久会因氧
化而加深。可加10mL四氯化碳萃取除去,使空白降低。试剂保存在冰箱中,
半个月内稳定。。
3.2仪器
除另外说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
3.2.1可见分光光度计。1台,型号:722可见分光光度计,检定有效期
限,2022年1月27日。
3.2.2具塞比色管,25mL。
3.2.3恒温水浴锅。
3.3.4实验室常用设备及玻璃器皿。
4、方法能力验证
4.1标准曲线测试
表4-1标准曲线
标准溶液(ml)
浓度(mg/L)
吸光度(A-A)
0
回归方程Y=bX+ab=a=r=
报告编号:第3页共5页
4.2方法检出限
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