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次氯酸钠含量测定法
1原理
次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标
准溶液滴定。
2KI+2CHCOOH2CHCOOK2HI
2HI+NaClA12+NaCl+H2O
I2+2NaSQt2NaI+NaSO
2仪器
2.1250毫升碘量瓶
2.2100毫升烧杯
3试剂
3.1碘化钾(分析纯)
3.21%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸僻水调成糊状,再加刚煮沸的蒸僻水
至100毫升,冷却后加入0.1g水酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5〜6滴亦可)。
3.336%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。
3.40.100N硫代硫酸钠溶液:将25g硫代硫酸钠(分析纯NaS。•5RO)和0.2g无
水碳酸钠(分析纯NaCO)溶解丁经煮沸放冷的蒸僻水中,然后稀释至1000毫升贮
存丁棕色瓶中防止分解。经过2〜3天后,用0.1000N重铭酸钾溶液标定。
3.50.1000N重铭酸钾标准溶液:取分析纯重铭酸钾10g丁120C烘箱干燥2小
时,取出置丁干燥器冷却至室温。准确称出4.9035克,溶丁蒸僻水中,稀释至1000
毫升。
3.60.100N硫代硫酸钠溶液的标定:
a.用移液管吸取标准0.1000N重铭酸钾溶液25毫升丁300毫升带塞锥瓶中,
加蒸僻水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升,密塞静置5分钟后,用配制好的
硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升,继续滴至蓝色消失为终点。
b.计算
0.1000X25
N=
V
式中:N一硫代硫酸钠溶液的当量浓度
V-硫代硫酸钠溶液的毫升数
4步骤
4.1吸取2毫升(或依含量定)试样丁碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化钾摇动
溶解。
4.2加入5毫升36%醋酸,密塞摇匀,静置5分钟。
4.3用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚
好消失,记录用量V。
5计算
NXVX0.03725X1000
次氯酸钠浓度=(g/L)
2
式中:N一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
GB/T12156-89PNa的测定(静态法)
V一硫代硫酸钠标准溶液的用量(单位mL)
次氯酸钠分子量
0.03725•____
2000
1方法摘要
本标准适用丁天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析,测定围为小丁PNa5
(Na+230pg/L)的水样。
当钠离子选择电极一一PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后,即组成测量
电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入
的毫伏计测量,即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位,以PNa值表小:
PNalga(1)
Na
PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程:
RT一
EE。2.3026—Iga(2)
Na
nF
+-3
当测定溶液的C
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