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次氯酸钠含量测定法

1原理

次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标

准溶液滴定。

2KI+2CHCOOH2CHCOOK2HI

2HI+NaClA12+NaCl+H2O

I2+2NaSQt2NaI+NaSO

2仪器

2.1250毫升碘量瓶

2.2100毫升烧杯

3试剂

3.1碘化钾(分析纯)

3.21%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸僻水调成糊状,再加刚煮沸的蒸僻水

至100毫升,冷却后加入0.1g水酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5〜6滴亦可)。

3.336%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。

3.40.100N硫代硫酸钠溶液:将25g硫代硫酸钠(分析纯NaS。•5RO)和0.2g无

水碳酸钠(分析纯NaCO)溶解丁经煮沸放冷的蒸僻水中,然后稀释至1000毫升贮

存丁棕色瓶中防止分解。经过2〜3天后,用0.1000N重铭酸钾溶液标定。

3.50.1000N重铭酸钾标准溶液:取分析纯重铭酸钾10g丁120C烘箱干燥2小

时,取出置丁干燥器冷却至室温。准确称出4.9035克,溶丁蒸僻水中,稀释至1000

毫升。

3.60.100N硫代硫酸钠溶液的标定:

a.用移液管吸取标准0.1000N重铭酸钾溶液25毫升丁300毫升带塞锥瓶中,

加蒸僻水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升,密塞静置5分钟后,用配制好的

硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升,继续滴至蓝色消失为终点。

b.计算

0.1000X25

N=

V

式中:N一硫代硫酸钠溶液的当量浓度

V-硫代硫酸钠溶液的毫升数

4步骤

4.1吸取2毫升(或依含量定)试样丁碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化钾摇动

溶解。

4.2加入5毫升36%醋酸,密塞摇匀,静置5分钟。

4.3用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚

好消失,记录用量V。

5计算

NXVX0.03725X1000

次氯酸钠浓度=(g/L)

2

式中:N一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

GB/T12156-89PNa的测定(静态法)

V一硫代硫酸钠标准溶液的用量(单位mL)

次氯酸钠分子量

0.03725•____

2000

1方法摘要

本标准适用丁天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析,测定围为小丁PNa5

(Na+230pg/L)的水样。

当钠离子选择电极一一PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后,即组成测量

电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入

的毫伏计测量,即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位,以PNa值表小:

PNalga(1)

Na

PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程:

RT一

EE。2.3026—Iga(2)

Na

nF

+-3

当测定溶液的C

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