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ICP-AES期间核查作业指导书

编写

作业指导书

审核文件名称ICP-AES期间核查作业指导书批准文件编号生效日期

一、目的

为使电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测功能在检定期间内处于正常

的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设

备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有

效性。

二、范围

依据JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》，适用于本中心各型号ICP-AES

的期间核查。

三、职责

3.1中心主任负责ICP-AES期间核查作业指导书的审批;

3.2中心副主任负责组织编写及审核ICP-AES期间核查作业指导书;3.3检验

室主任组织本科室检测人员按作业指导书对ICP-AES进行期间核查;3.4质量负责

人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

四、概述

ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)是根据被测元素的原子或离子，在光

源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各

元素进行定性和定量分析，它主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医

药等方面的样品分析。

五、期间核查技术要求

5.1仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位应运

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动灵活、平稳;气路系统应可靠密封，不得泄漏。

5.2仪器的所有旋钮及功能键应能正常工作。由计算机控制或带微机的仪器，

当

由键盘输入指令时，各相应的功能应能正常工作。

六、期间核查条件

6.1仪器环境条件

6.1.1环境温度:(15-30)?。

6.1.2相对湿度:?80%。或按仪器说明书规定。

6.1.3电源:电压AC(220?22)V或(380?38)V，频率(50?1)HZ。6.1.4仪器周

围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。6.1.5仪器附近无强烈

振动源，使用时仪器机箱上无振动感觉。6.1.6仪器及电源应有良好接地。

6.1.7等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外，但不能影响炬

焰

的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。七、期间核查项

目和期间核查方法

7.1波长示值误差和重复性的核查

仪器开机进行基线扫描后，吸喷混合标准溶液(附录A-1)，以Se、Zn、Mn、

Cu、Ba、Na、Li、K峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3

次。其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。

波长示值误差:

n1(,,,)Δλ=……………(1),ir3i,1

式中:λ波长示值(nm);i

λ波长标准值(nm);r

n测量次数。

波长重复性:

δ=λ-λ……………(2)λminmax

式中:λ某谱线3次波长示值中的最大值;max

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λ某谱线3次波长示值中的最小值。min

7.2分辨率的核查

吸喷5mg/L含铜标准溶液，用仪器背景校正功能描绘Cu324.754nm谱线，测量

谱线半高宽。

7.3检出限的核查

在仪器处于最佳工作状态下，吸喷系列标准溶液(附录A-2)，制作工作曲线，

连续10次测量空白溶液，以10次空白值3倍标准偏差对应的浓度为检出限。

公式:

n2(C,C),i,1iS=………(3)n,1

DL=kS(k=3)………(4)

式中:C测量值，%;i

C测量平均值，%;

n测量次数;

S标准偏差，%。

DL元素检出限，%;

7.4精密度的核查

在仪器处于最佳工作状态下，吸喷标准溶液(附录A-2)，制作工作曲线，连续

10次测量标准溶液(附录A-2-2)，计算出平均值和相对标准偏差即精密度。

公式:

n2(,)CC,i,1i

,1nRSD=×100%…(5)C

式中:RSD相对标准偏差，%;

7.5稳定性的核查

仪器开机稳