铌—邻氯苯基荧光酮—表面活性剂体系的显色反应及应用 .pdf

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２００２年ｎ月内蒙古大学学报（自然科学版）ＮＯＶ．２００２

第３３卷第６期ＡｃｔａＳｃｉｅｎｔｉａｒｕｍＮａｔｕｒａｌｉｕｍＵｎｉｖｅｒｓｉｔａｔｉＮｅｉｓＭｏｎｇｏｌＶＯ１．３３ＮＯ．６

文章编号：１Ｏ０Ｏ一１６３８（２００２）０６—０６５５—０３

铌一邻氯苯基荧光酮一表面活性剂体系的

显色反应及应用’

白乌云，赛音，王永利

（内蒙古大学化学化工学院，呼和浩特Ｏｌ００２１）

摘要：研究了在表面活性剂存在下，铌与邻氯苯基荧光酮（ｏ—ＣＩ—ＰＦ）的显色反应条件，在０．１２

０．３２ｔｏｏｌ・Ｌ盐酸介质中，Ｎｂ（Ｖ）与。一ＣＩ—ＰＦ生成桔红色络合物，其最大吸收波长为５３３

～

ｎｍ，摩尔吸光系数为１．８６×ｌ０，在络合物中，Ｎｂ：ｏ—Ｃｌ—ＰＦ一１：２，所拟新方法用于合金钢中

微量铌的测定，结果满意．

关键词：铌；邻氯苯基荧光酮；光度法

中图分类号：０６５７．３２文献标识码：Ａ

三羟基荧光酮类显色剂用于铌的测定报道较多卅．邻氯苯基荧光酮是一种高灵敏显色剂，已用

来测定锆、钍等离子，但用于铌的测定工作尚未见报道．为此，研究了在表面活性剂吐温一４０存在

下，铌与。一Ｃ１一ＰＦ的显色反应，在０．１２～０．３２ｍｏｌ・Ｌ盐酸介质中，Ｎｂ（Ｖ）与。一Ｃ１一ＰＦ形成桔红色

络合物，其最大吸收波长为５３２ｎｍ，摩尔吸光系数为１．８６×１０，铌含量在０＂－－４．０ｔ￣ｇ／１０ｍｌ之间存在

线性关系，络合物中的组成比Ｎｂ：ｏ—Ｃ１一ＰＦ＝１：２．采用多种掩蔽剂掩蔽钛、铬等干扰离子，测定了合

金钢中的微量铌，获得较好的结果．

１实验部分

１．１。主要试剂与仪器

铌标准溶液：称取Ｎｂ。０。（ｓ・Ｐ）０．０５７２ｇ放入瓷坩锅内，上面铺上焦硫酸钾３．０ｇ，放入高温炉

中，在８００℃条件下融熔１０ｍｉｎ．冷却后用５００ｇ・Ｌ酒石酸２０ｍｌ浸取．当固体完全溶解后，移入

２００ｍｌ容量瓶中，此溶液含铌２００ｇ・ｍｌ～．

邻氯苯基荧光酮（ｏ—Ｃ１一ＰＦ）：１．０×１０ｍｏｌ・Ｌ＿。，称取邻氯苯基荧光酮（Ａ・Ｒ）０．０８８６ｇ，加入无

水乙醇５０ｍ１和浓盐酸１．２５ｍｌ，加热溶解，移入２５０ｍｌ容量瓶中，用９５％乙醇定容．

吐温一４０溶液：２０ｇ・Ｌ＿。，用移液管移取吐温一４０（进口分装）１０ｍｌ溶于５００ｍｌ容量瓶中，用水稀

释至刻度．

ＵＶ一２６５型紫外可见分光光度计（日本，岛津）；７２２型分光光度计；ＰＨＳ一２型酸度计．

１．２实验方法

在１０ｍ１比色管中，加入一定量的铌标准溶液（Ｎｂ＜４．０ｇ），依次加入５．０ｍｏｌ・Ｌ的盐酸

０．４０ｍｌ、吐温一４０溶液１－５ｍｌ和。一Ｃｌ—ＰＦ溶液１．６ｍｌ，加水稀释至刻度，摇匀，放置４５ｍｉｎ后，在５３３

ｎｍ波长处，用１ｃｍ比色皿以试剂空白作参比测定吸光度值．

收稿日期：２００２—０５—２１

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基金项目：内蒙古自然科学基金资助项目（９９０３０１）

作者简介：白乌云（１９７９￣），女（蒙古族），内蒙古乌兰浩特市人，化学化工学院２００１级硕士研究生．