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实验一、二邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验和

试样中铁含量的测定）

一、实验目的

1、掌握吸光光度法的基本原理及操作；

2、学习如何选择吸光光度法的实验条件；

3、掌握邻二氮菲测定铁的基本原理。

二、实验原理

在吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；

若被测组分本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成

有色化合物，再进行吸光度的测量。

大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是：

1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数ε大的显色反应以

适于微量组份的测定；

2、选择性好，干扰少或容易消除；

3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色区

别。

在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显

色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：

1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长；

2、溶液pH值对吸光度的影响；

3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；

4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围；

5、干扰离子的影响及排除的方法；

6、参比溶液的选择。

此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。

铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。其

中，邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定

0

的橙红色络合物（LK=21.3）

g稳定

2+2+

Fe+3phen==[Fe(phen)]

3

此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为：ε=1.1104L/mol.cm。在



pH=2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，

颜色的深度可以维持几个月不变。本方法的选择性很高，干扰很少,相当于铁含

2+3+2+2+2+2-3+2+-

量40倍的Sn、Al、Ca、Mg、Zn、SiO3；20倍的Cr、Mn、VO3、

3-2+2+

PO；5倍的Co、Cu等均不干扰测定，所以此方法应用很广。

4

三、仪器与试剂

1、仪器

IS—7220或IS—722型分光光度计比色管（50mL20个）

移液管（1mL2支；2mL1支；5mL1支）滴定管（50mL1支）

量筒（10mL1个）

2、试剂

（1）铁标准溶液100µg/mL：准确称取0.8634gNHFe（SO）置于大烧杯

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中，加入20mL6mol/LHCl溶液和少量的水。溶解后，转移至1L比色管中，用

水稀释至刻度，摇匀。

（2）盐酸羟胺溶液10%（用时配制）

（3）邻二氮菲溶液0.15%（用时配制）：应先用少量酒精溶解，再用水稀释。

（4）醋酸钠溶液1M

（5）氢氧化钠溶液0.1M

（6）精密pH试纸

四、实验步骤

1、绘制吸收曲线并选择测量波长

取两个