硫辛酸的工艺流程简介新(1) .pdfVIP

1.概述

1）产品简介

药物名称：硫辛酸

英文名：：thiocticacid

别名：DL-α-硫辛酸;阿尔法硫辛酸;类脂酸;DL-硫辛酸;α-硫辛酸

结构式：

CAS登记号：62-46-41077-28-7

分子式：C8H13O2S2

分子量：

熔点：58-63℃

沸点：°Cat760mmHg

闪点：173°C

蒸汽压：at25°C

性状：浅黄色澄明液体

用途：硫辛酸（ThiocticAcid）又名二硫辛酸，属于维生素B类

化合物，是人体内不可缺少的抗氧化剂，具有极高的医用价

值及抗衰老潜能。其制剂在临床上主要用于治疗糖尿病的微

血管病变。自1989年硫辛酸作为一种高效的抗氧化剂被认

识后，日益受到人们的青睐，成为提高生活质量、抵抗衰老、

延长寿命不可或缺药品。

资料来源：化化网、百度搜索

2）生产方法的选择及生产流程的确定

常见的硫辛酸生产工艺有6,8-二氯辛酸乙酯法、

Baryer-Villiger氧化方法、普林斯反应方法、环己酮和乙烯基乙醚

法等，现简介如下：

（1）6,8-二氯辛酸乙酯法

以6,8-二氯辛酸乙酯为起始原料,经过环合反应、碱性水解、

盐酸酸化等反应合成外消旋A-硫辛酸。合成路线如下:

6,8-二氯辛酸乙酯法-硫辛酸合成路线1

工艺特点：此路线的总收率接近50%,产品纯度为99%,工业化成

本相对较低,是一条值得推广的工艺路线。

（2）Baryer-Villiger氧化方法

以环己酮为起始原料,经烯胺化、加成、过氧化、取代、氧化

共5步反应得到最终产物，总收率为25%。合成路线如下：

Baryer-Villiger氧化方法-硫辛酸合成路线2

工艺特点：本法具有反应步骤短,操作简便,收率较高的特点，

但是有些反应条件比较苛刻。

（3）普林斯反应方法

普林斯(Prins)反应是一类经典的有机化学反应,是烯烃与醛在酸

性催化剂下的缩合反应。合成A-硫辛酸的反应中,是在酸性介质

中,把甲醛加到烯和炔上,从而得到1,3二醇。合成路线如下：

普林斯反应方法-硫辛酸合成路线3

工艺特点：用这条合成路线得到混旋A-硫辛酸的收率是

20%-30%，有些反应条件比较苛刻。

（4）环己酮和乙烯基乙醚法

以环已酮和乙烯基乙醚为原料,经过自由基加成、Baryer-

Villiger氧化、内酯水解、亲核取代、空气氧化四步反应可得到A-

硫辛酸。合成路线如下：

环己酮和乙烯基乙醚法-硫辛酸合成路线4

工艺特点：该方法的原料成本低,收率较高,基于乙烯基烷氧醚的

收率为45%,反应步骤短,条件要求相对不是非常苛刻。

综合比较以上方法的优缺点，以及对现代工厂生产的考虑，本设

计选用6,8-二氯辛酸乙酯法作为生产的工艺路线。

3）生产流程的特点

1、无效体得到合理利用，避免了浪费，降低了成本。

2、总收率高，接近50%

3、原料便宜易得。6,8-二氯辛酸乙酯为工业品，反应过程中

用到的试剂，也多是廉价易得的工业品

4、反映路线简单明了

5、反应条件温和。在整个反应过程中，最高反应温度不超过80℃，

通过简单的减压蒸馏和萃取就可将产物提纯

本设计采用6,8-二氯辛酸乙酯法，是以硫化钠、硫磺、6,8-二

氯辛酸乙酯等为原料，经环合、水解、精制等过程制得。和其他方法

相比，此路线的总收率接近50%,产品纯度为99%,工业化成本相对较

低,是一条值得推广的工艺路线。

资料来源：中国知网《硫辛酸的合成与精制研究状况》

李伟敏、管小伟、顾正桂顾美娟

(南京师范大学化学与环境科学学院,江苏南京210097)

2.主要原辅料的主要技术指标

1）硫化钠

分子式：Na2S

分子量：g/mol

CAS号：[1313-82-2]

密度：（无水）