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一、期间核查作业指导书
1适用范围
本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测
(验)仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。
2工作目的与要求
2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查;
2.2熟练运用本作业指导书,确保中心仪器设备、标准物质的期
间核查方法规范、结果可靠、及时准确。
3引用文件
RB/T214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机
构通用要求》以及公司程序文件
4工作条件
4.1人员技术条件
参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的
上岗证书,其专业技术职称、专业类型满足要求。
一、TAS-990F原子吸收分光光度计
1.概述
原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐
射出被测元素的特征谱线,根据谱线被吸收后强弱程度,求出样品中
被测元素含量的一种分析方法。为使该设备在两次校准间隔内能保证
校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,
应对仪器进行期间核查。
2.期间核查项目
火焰法测定铜的准确度。
3.期间核查方法
采用国家标准检测方法,测定国家标准物质进行比对。
购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜
国家标准物质,按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准
样,进行多次平行测定(n≥6),测定平均结果应符合标准物质证书
中给出的标准值及不确定度范围。
4.期间核查技术条件及要求
4.1仪器及设备要求:仪器及辅助设备无故障,软、硬件运行正常。
4.2实验室环境要求:气温:+15─+35℃,相对湿度:20%─80%,
电源电压:220±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体、通排风
良好。
4.3试剂及玻璃器皿要求:所用的各种试剂纯度、计量器具准确度
及玻璃器皿洁净度,均应按相关作业指导书的规定执行。
4.4标准曲线要求:按相关检测方法要求,重新配制标准曲线系列,包
括空白在内共计不少于5个浓度点。溶剂介质应与核查标准样一致,
线性良好,火焰法测定铜r≥0.999。
4.5平行测定精密度要求:核查标准样进行多次平行测定值(n≥6)
的精密度以相对标准偏差RSD%表示,火焰法测定铜RSD%≤5%。
4.6操作人员要求:由具有该仪器操作资质的人员进行。
4.7仪器操作要求:开机自检全部正常后,输入设置优化的仪器操
作参数,预热30分钟后开始检测。
4.8实验方法精密度检验
4.8.1选用有证书的国家标准物质,按实验方法的测定范围选取高、
中、低三个浓度,按实验方法分析波长,连续测定吸光度A六次,
并记录,
计算:RSD=………………
RSD即为测量重复性相对标准偏差。
式中:第i次测得的测得的吸光度值;
n次测得结果的算术平均值;
I测量序号;
n测量次数。
4.8.2技术要求
测量重复性误差(6次测量)RSD≤10.0%
5.期间核查结果处理
5.1核查情况记录应包括以下内容:
(1)所采用的国家标准检测方法标准编号,所测定的国家标准物质
编号;
(2)实验室环境参数;
(3)仪器设备操作参数;
(4)标准曲线检测数据及参数(检测数据平均值、标准曲线图、线
性回归方程、线性相关系数r);
(5)试剂空白值、核查标准样检测数据及参数(原始检测数据及色
谱图、多次平行测定的相对标准偏差RSD%、测定平均结果)。
(6)标准物质可以选择Cu、Mn、Gr等,根据不同年限确定不同的
标准物质。
5.2核查结果处理
如核查标准样测定平均结果,符合核查方法的要求,即认为该仪
器计量性能正常,判定为合格,可以使用。
5.3核查记录管理
期间核查完成后,全部核查记录由质控部监督人员审核确认后,
交档案室存档保存。
6.期间核查周期
原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。如发生测量仪器设
备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况,应适时调
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