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食品理化分析

食品理化分析

食品理化分析的基本知识

一、样品的准备

（一）、样品的采集

1、正确采样必须遵循两个原则：代表性与适时性；

2、食品分析的一般程序：

样品的采集、制备和保存→样品的预处理→成分分析→分析数据处理→分析报告的撰写

3、采样步骤：①获得检样；②形成原始样品；③得到平均样品；④平均样品三份，每份不少于0.5kg；⑤填写采样记录。

4、采样方法：分为随机抽样和代表性取样两种。

5、采样的注意事项（6点）：

①采集的工具、容器必须清洁，无污染；

②包装应严密，防止水分和挥发性成分损失；

③样品采集后，应立即送检；

④装有样品的器具应贴牢标签，注明样品名称、批号、采样地点、日期、检验项目、采样人及样品编号等；

⑤性质不同的样品应分别注明性质；

⑥样品采样量要足够，一般样品应分为检验、复检和备查用三份，每份不少于0.5kg。

（二）、制备样品的目的在于保证样品的均匀度。

（三）、样品的保存原则：干燥、低温、避光、密封

注意事项：保存环境要清洁干燥，存放的样品要按日期、批次、编号摆放。

二、样品的前处理技术

组分之间往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。

为了保证分析工作的顺利进行，得到准确的分析结果，必须在测定前破坏样品中各组分之间的作用力，使被测组分游离出来，同时排除干扰组分；有些被测微量组分，由于含量少，很难检测出来，为了准确地测出它们的含量，必须在测定前对样品进行富集或浓缩。

样品前处理的总原则：1）、消除干扰因素；2）、完整保留被测组分；3）、使被测组分尽可能浓缩，以获得可靠的分析结果。

（一）、有机破坏法：主要用于无机元素的测定，通过采用高温或高温加强氧化剂的条件，使有机物质分解呈气态逸散，而使被测的组分保留下来。

1、干法灰化法（灼烧法）：用于非挥发性元素的测定

最典型的例子：灰分

仪器：坩埚、电炉（小火炭化）、马福炉（灰化）

温度一般为500℃～550℃；灰化时间较长。

提高回收率的措施：①根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度。通常选用500℃～550℃灰化2h或在600℃灰化0.5h，一般不可超过600℃。

②加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。

2、湿法消化法（消化法）：

最典型的例子：凯氏定氮

有机物分解速度快，所需时间短；由于加热温度较干法低，故可减少金属挥发逸散的损失，容器对其的吸留也少。

注意问题：适当温度；防暴沸；防毒气；加氧化剂时应冷却沿壁加入；

操作时人不能离开。

（二）、溶剂提取法：利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离的方法。

1、浸提法（液—固萃取法）：用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来的方法。

1）、提取剂的选择，应注意以下3个原则：

①相似相溶原则；

②溶剂的沸点应在45℃～80℃，沸点太低易挥发不易浓缩，且对热稳

定性差的被提取成分易损失；沸点高不易提纯；

③溶剂要稳定，不能与样品发生作用。

2）、提取方法：①振荡浸渍法；②捣碎法；

③索氏提取法（典型例子是测脂肪）

2、溶剂萃取法（液—液萃取法）：利用某组分在两种互不相溶的溶剂中的分

配系数不同，使其从一种溶剂中转移到另一种溶剂中，而与其他组分分离的方法。

萃取溶剂的选择：①应与原溶剂不互溶，且对被测组分有最大的溶解度，而对杂质有最小的溶解度。②两种溶剂较容易分层，且不会产生泡沫。

（三）、蒸馏法：利用液体混合物中各组分的挥发度不同而进行分离的方法。

1、当被蒸馏的物质受热后不发生分解或沸点不太高时，可进行常压蒸馏；

2、当采用常压蒸馏时，蒸馏物质容易分解或其沸点过高时，可采用减压蒸馏；

3、某些物质的沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化；有些被测成分被加热到沸点时，能发生分解，均可采用水蒸气蒸馏。

水蒸气蒸馏是用水蒸气加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸气按分压比例从溶液中一起蒸馏出来。

（四）、化学分离法

1、磺化法和皂化法（都是除去油脂的方法）

1）、磺化法：是用浓硫酸处理样品提取液，以有效的除去脂肪、色素等干扰杂质。

原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，使之不再被弱极性的有机溶剂溶解，从而达到分离净化的目的。

2）、皂化法：是用热碱（KOH、NaOH等）溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质。

原理：利用氢氧化钾-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化后除去，以达到净化的目的。

2、沉淀分离法

原理：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下去，经过过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离的目的。

3、掩蔽法：利用掩蔽剂（eg：氰化钾、柠檬酸铵）与样液中干扰成分的相互作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。

（五）、浓缩：在测定前需进行浓