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一、营养盐的测定方法

1、总磷的测定：采用硝酸-硫酸消解法

（1）仪器：可调温度的电炉或电热板；125ml凯氏烧瓶；

（2）试剂：硝酸（ρ=1.40g／ml）；（1+1）硫酸；硫酸（1／2HSO）

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1mol／L;氢氧化钠溶液11mol／L，61mol／L；1﹪酚酞乙醇指

示液

（3）步骤：吸取25.0ml水样置于凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml

（1+1）硫酸及2~5ml硝酸。在可调温度的电炉或电热板上加热

至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后，加5ml硝酸，再加

热至冒白烟，并获得透明液体。放冷后约加30ml水，加热煮沸

约5min。放冷后1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微

红色，再滴加11mol／L硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀，

移至50ml比色管中。如溶液浑浊，这用滤纸过滤，并用水洗凯

氏烧瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。

2、总氮的测定

（1）、原理

当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370℃）在催化剂硫

酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸

铵。然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸

收，然后用硫酸滴定硼酸铵。

（2）、药品与仪器

①、浓硫酸，密度1.84g/cm3；②、50%NａOH溶液；③、10%C

ｕSO4溶液；④、4%硼酸溶液；

⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠；

⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液)：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，

溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠

标定。然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。⑦、混

合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中；

⑧、1%酚酞的乙醇溶液；⑨、4%Na2S。9H2O溶液；

⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸

镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过

这样的处理；

⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用；⑩、600瓦可调温电炉两

台；⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置

（3）、操作步骤

操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。

①、消化：

准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧

瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放

入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，

烧瓶内将产生白烟。继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全

透明无色或浅绿色。再继续煮沸20分钟。

②、蒸镏：

将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫

钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其

不与烧瓶内液体混合。立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去（事

先安装好含50ml硼酸的吸收瓶），小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体

混合并开始加热。煮沸20~30分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧

瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时，停止蒸镏。

③、滴定：

卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/L（1/2H2SO4）滴定

至溶液变为紫色。

④、空白试验：

用同样体积蒸镏水代替废水水样，按上述步骤作空白试验。

（4）、计算

总氮＝（V1－V0）*C*14000/V(mmol/L)

V1￣￣滴定样品消耗的标准硫酸溶液的体积，ml；

V0￣￣滴定空白试验消耗的标准硫酸溶液的体积，ml；

C￣￣硫酸标准溶液的准确浓度，mol/L；

14000￣￣每摩尔氮的质量（毫克）数；

V￣￣样品水样的取样体积，ml。

3、溶解氧的测定：采用修正后的碘量法（高锰酸钾修正法）

（1）器材及试剂：250ml碘量瓶；（1+5）硫酸溶液；1%淀粉溶液重

铬酸钾标准溶液C（1／6KCrO）0.0250ml;硫代硫酸钠溶液