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化学试剂
无水硫代硫酸钠
编制说明及实验报告
国药集团化学试剂有限公司
2021年5月
化学试剂无水硫代硫酸钠
编制说明
一、工作简况
1标准制定背景
化学试剂无水硫代硫酸钠,被广泛应用于各大行业。在照相、电影和印刷制版业中作定影剂。在制革中用作还原剂。在造纸和纺织业中,用以除去残留的漂白剂和用作媒染剂。在医学上用作氰化物中毒的解毒剂等。在水处理中,用作饮用水和废水的脱氯剂,杀菌剂;循环冷却水的铜缓蚀剂;以及锅炉水系统的脱氧剂。还用于含氰化物废水的处理等。无水硫代硫酸钠还被作为硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制原料,该标准滴定溶液在化学试剂检测中被广泛应用。
无水硫代硫酸钠由于应用范围非常广泛,产品需求量也逐年递增,但是国内生产存在许多差异,导致该产品质量及产品指标层出不穷,目前国内没有化学试剂无水硫代硫酸钠标准,导致市场混乱,制约国内化学试剂无水硫代硫酸钠的发展及应用,所以有必要制定团体标准,以规范该产品的质量。
2任务来源
本标准是化学试剂无水硫代硫酸钠的首次制定,根据中国材料与试验团体标准委员会下达的材料试验标委会字【2021】128号文,由国药集团化学试剂有限公司作为牵头单位负责完成《化学试剂无水硫代硫酸钠》团体标准制定任务,计划编号:CSTMLX050400702-2021,完成时间:2021年。
3主要工作过程
本标准经过了前期的调研、查阅国内外相关标准及技术资料,于2021年5月通过CSTM的OA系统线上立项评审方式完成立项,并且在2021年第二批CSTM化学试剂团体标准立项会上进行讨论。2021年5月CSTM标委会批准立项并进行公示,随后我们成立标准起草工作组,制定工作计划,工作步骤及工作进度,并对各生产单位及委员发出标准征询函,征询各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量等(见1调研情况),然后通过实验验证,编制了化学试剂无水硫代硫酸钠征求意见稿、编制说明及实验报告。
二、标准调研情况、编制原则和主要内容
1调研情况
1.1各生产厂生产工艺
1.1.1国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂有限公司
(1)脱水法:五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热,使其溶于本身的结晶水中,经浓缩、离心脱水、干燥、筛选,制得无水硫代硫酸钠成品。
(2)分装
各生产厂近三年产量
产量(kg)
生产单位
2018年
2019年
2020年
国药集团化学试剂有限公司
125
212
659
南京化学试剂有限公司
/
18
10
1.3无水硫代硫酸钠国内外标准指标准对比表(见表1)
1.4无水硫代硫酸钠国内外标准方法对比表(见表2)
1.5无水硫代硫酸钠各生产厂原各自企业标准的检测数据(见表3)
2标准编制原则及依据
标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则,尽可能与国外先进标准接轨,注重标准的可操作性,本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的规定进行编写和表述。
3标准技术内容的确定及制定说明
本次主要参照日本JISK8638:2011《硫代硫酸钠(试剂)》标准,并结合各单位企业标准进行制定。
(1)规格、项目和指标
规格:本次制定为化学试剂分析纯、化学纯两个规格。
项目:本次项目制定含量、pH值、澄清度试验、水不溶物、硫化物、硫酸盐及亚硫酸盐、镁、钙、铁、重金属共10项。
指标:本标准的指标,相比于JIS标准,将水溶解试验替换为澄清度试验,增加了水不溶物、铁、重金属指标,含量、硫化物、硫酸盐及亚硫酸盐指标严于JIS标准,其他指标与JIS标准相当。
(2)分析方法制定说明
2.1含量
本次制定采用化学滴定法。样品溶于水,用碘标准滴定溶液滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液呈蓝色。
2.2pH值
按GB/T9724的规定测定。
2.3澄清度试验
称取25g样品,溶于100mL水中,其浊度不应大于HG/T3484—1999(2017)规定的4号(分析纯)或6号(化学纯)澄清度标准。
2.4水不溶物
将测定澄清度试验后的溶液,按GB/T9738的规定测定。
2.5硫化物
称取2g样品,溶于20mL水中,加0.3mL乙酸铅(碱溶液),摇匀,放置2min。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
2.6硫酸盐及亚硫酸盐
称取0.5g样品,溶于100mL水中,取10mL,滴加碘标准滴定溶液至溶液呈浅黄色,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
2.7镁
称取5g样品,溶于水,稀释至100mL,取10mL,共四份,按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定。结果按7.2.3的规定计算。配置镁标准溶液时需按
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