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金刚石单晶抛光片位错密度的测试方法

1范围

本文件规定了金刚石单晶抛光片位错密度的测试方法。

本文件适用于金刚石单晶抛光片位错密度的测试。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T14264半导体材料术语

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

3术语和定义

GB/T14264确立的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

对金刚石单晶抛光片采用氢气（H2）+氧气（02）干法刻蚀处理。氧原子优先和位错周围的金刚石的弱化学键进行反应，使得金刚石单晶抛光片表面位错区域刻蚀速率较快，而对其他区域的刻蚀速率较慢。这样经过处理后，位错区域就会出现位错坑。在显微镜下观察并按一定规则统计这些具有特定形状的刻蚀坑，单位视场面积内的刻蚀坑个数即为位错密度。如图1所示。对该方法进行文献检索，已确定方法的可行性。在专利（申请号：2021115223327.3）中，可检索到采用氢气+氧气的干法刻蚀处理方法，故可以确定该方法具有可行性。

图1金刚石单晶抛光片位错密度测试方法原理图

5干扰因素

a)样品制备、测试仪器操作、测试机台维护后的调试，均对测试结果的准确性与稳定性有很大影响，相关的测试人员应经过严格的培训；

b)取点的位错个数在统计过程中会产生误差；

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c)样品测试面的晶向和表面粗糙度对测试结果有影响，建议确定晶向并抛光后测试。

6试剂

a)乙醇，分析纯；

b)丙酮，分析纯；

c)氮气，体积分数为99.999%。

除非另有说明，本文件所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯及以上试剂，所用水为GB/T6682规定的三级及以上蒸馏水或去离子水。

7仪器设备

7.1光学显微镜

放大倍数为物镜10~50倍，能满足10.2规定的视场面积要求。

7.2干法刻蚀设备

a)反应气体应包括氢气（H2）+氧气（。2），且流量比。2:H2的范围需满足1~5%的要求。b)干法刻蚀系统需有使衬底温度≥1000℃的装置。

c)干刻刻蚀系统需能够激励产生等离子体。

满足以上要求的干法刻蚀系统均可。

8测样品品

测试的金刚石单晶抛光片应明确其晶面指数及其对应的衍射角度，具有一定厚度的样品其待测面的定向精度应优于0.5°,表面粗糙度Ra一般应优于10nm。

9样品制备

9.1样品清洗

金刚石单晶抛光片在乙醇/丙酮混合溶液（乙醇和丙酮比例体积比为1:1）中超声30分钟后，在去离子水中超声30分钟，再用高纯氮气吹扫表面至水分挥发完全后备用。

9.2干法刻蚀

将金刚石样品放置在可以进行干法刻蚀的设备中，该干法刻蚀的设备需能通入H2和。2。H2和。2的体积比为1~5%之间，可根据设备和样品选择；功率可根据设备和样品进行选择，但需保证在刻蚀后均能观察到外貌相似的刻蚀坑。

10测试程序

10.1观察样品

肉眼观察样品是否有宏观缺陷及其分布情况，并做好记录。

10.2选择视场面积

将样品置于光学显微镜载物台上，选物镜10~50倍（一般物镜为10倍时约对应1mm2左右的视场面积），扫视样品表面，估算位错度Nd。根据位错密度Nd，选取视场面积，具体如下：选用的视场面积S应满足在该面积内位错个数为50200之间为宜，但不能少于50个。

10.3选取测试点

第1步：取一个最大的矩形，确定完毕后拍照存留。

将测试样品取一个最大的矩形，然后选取测试点。要求最大矩形的所有部分都在样品内。选取完毕后，要拍照存留所确定的最大矩形在样品中的位置。

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第2步：根据最大矩形确定测试点位。

以最大矩形的对角线交点为远点，延最大矩形的长边方向为坐标系x轴，延最大矩形的短边方向为坐标系的y轴。若最大矩形的长边长度为2a，短边长度为2b，则样品五个测试点位的坐标为：（0，0）、（-0.75a，0.75b）、（0.75a，0，75b）、（-0.75a，-0，75b）、（0.75a，-0，75b）。

图2样品测试点位示意图（刻蚀坑测试位置图）

记录每个观察点的位错个数。视场边界上的位错刻蚀坑，其面积必须有一半以上位于视场内才予以计数，不符合特征的坑或其他形状的图形不记数。位错坑的大小以能清晰分辨出刻蚀坑的特征为准。如发现视场内污染点或其他不确定形状的图形很多，应考虑重新制样。

10.4位错刻蚀