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********IC又可分为抑制型(两柱型)和非抑制型(单柱型)两种。由于抑制型能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性已逐渐成为IC的主流。****************离子色谱构造淋洗液瓶Pump保护柱分析柱抑制柱电导池色谱工作站淋洗液输送分离检测数据采集和仪器控制进样第14页,共31页,星期六,2024年,5月流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装置:一.进样系统第15页,共31页,星期六,2024年,5月二.分离系统第16页,共31页,星期六,2024年,5月三.检测系统:电导检测器检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器紫外-可见光度检测器紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强荧光法检测器第17页,共31页,星期六,2024年,5月电导检测器测定溶液流过电导池时的电导率可检测大部分离子型化合物溶液的电导率与其浓度成正比。G=1/R=KC第18页,共31页,星期六,2024年,5月摩尔电导率:溶液总电导=λ++λ-(unit:μS/mol)阳离子阴离子H+Li+Na+K+NH4+Mg2+Ca2+350395074735360OH-F-Cl-Br-NO3-PO43-SO42-198557678718080λ+λ-第19页,共31页,星期六,2024年,5月非抑制型离子色谱仪(单柱型)
抑制型离子色谱仪(双柱型)离子色谱仪四.抑制柱的原理第20页,共31页,星期六,2024年,5月非抑制型离子色谱仪淋洗液瓶Pump保护柱分析柱抑制柱电导池色谱工作站淋洗液输送离子交换分离电导检测数据采集和仪器控制样品注射抑制型离子色谱仪第21页,共31页,星期六,2024年,5月1.单柱离子色谱法★直接用电导检测器检测。★淋洗液:低浓度,低电导率的弱电解质(有机弱酸或有机弱碱)。苯甲酸,柠檬酸——能否用强电解质的淋洗液?C、本底。单柱离子色谱法比双柱离子色谱法灵敏度低,但仪器操作方便,对泵和检测器的腐蚀性弱,所以应用较广。第22页,共31页,星期六,2024年,5月2.双柱离子色谱法离子色谱通用的检测器是电导检测器,淋洗液为强电解质的酸碱溶液时,由于淋洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度,这样就难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。?第23页,共31页,星期六,2024年,5月抑制柱的原理BackGround:Na2CO3 (700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4~~RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround:Na2CO3 (700μS)~~RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround:H2CO3(15μS)Conductivity抑制柱(H+型阳离子交换柱)分离X-,Na2CO3淋洗R-H++Na+→R-Na++H+H++CO32-→H2CO3阴离子交换柱第24页,共31页,星期六,2024年,5月摩尔电导率:溶液总电导=λ++λ-(unit:μS/mol)阳离子阴离子H+Li+Na+K+NH4+Mg2+Ca2+350395074735360OH-F-Cl-Br-NO3-PO43-SO42-198557678718080λ+λ-第25页,共31页,星期六,2024年,5月NaOH,H2H+废液废液阳极检测器H++O2H2+OH-H2OH2ONa+H++OH-H2OH+,X-H+,X-inH2OH2OH2OH2
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