一种光气界面缩聚法连续制备聚碳酸酯的方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN102775592A

(43)申请公布日2012.11.14

(21)申请号CN201210062486.2

(22)申请日2012.03.12

(71)申请人甘肃银光聚银化工有限公司;青岛科技大学

地址730900甘肃省白银市白银区银光路1号

(72)发明人刘涛杨霞付振波李玉刚强光明陈玫君

(74)专利代理机构中国兵器工业集团公司专利中心

代理人曾敬

(51)Int.CI

C08G64/24

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种光气界面缩聚法连续制备聚碳

酸酯的方法

(57)摘要

本发明涉及制备聚碳酸酯技术领

域，特别涉及界面光气缩聚法连续制备聚

碳酸酯技术领域。采用一台光化反应器、

一台低聚反应釜、两台缩聚反应釜完成聚

碳酸酯树脂连续合成。双酚钠盐溶液、光

气、有机溶剂通过光化反应器后生成聚碳

酸酯预聚物；预聚物进入低聚反应釜通过

控制温度终止光化反应，获得质量均一的

聚碳酸酯预聚物；均一化的预聚物与封端

剂、二次氢氧化钠、催化剂混合后进入第

一缩聚反应釜开始缩聚反应，缩聚反应为

放热反应，通过缩聚反应釜夹套冷却，控

制缩聚温度在有机溶剂的沸点以下；物料

经第二缩聚反应釜经熟化后获得聚碳酸酯

产品。用该方法合成聚碳酸酯所用设备简

单，产品质量稳定，分子量波动小。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种光气界面缩聚法连续制备聚碳酸酯的方法，其特征在于，所述方法包括如下

步骤：

a)将双酚或多酚化合物溶解于碱金属氢氧化物水溶液中配制成水相，碱金属氢氧化

物与双酚或多酚化合物的摩尔比为2.0～2.5∶1，水相中双酚或多酚的浓度为5～25

质量％，优选10～20质量％，碱金属氢氧化物水溶液先加入0.002～0.01质量％连

二亚硫酸钠脱氧，然后加入双酚，将温度升高至30～50℃，搅拌使双酚溶解形成

双酚钠盐溶液，并保持其温度20～40℃；将光气与惰性有机溶剂通过第一管式混

合反应器(1)混合形成有机相，有机相中的光气溶液浓度为10～15质量％；

b)水相与有机相混合进入光化反应器(2)并完成光化反应，其中光气与双酚钠盐按摩

尔比为1.05～1.10∶1比例控制，水相与有机相在光化反应器内的停留时间应小于

3s，获得聚碳酸酯预聚物胶液，光化反应为放热反应，温度会瞬间升高，酯化速率

加快；

c)聚碳酸酯预聚物胶液进入低聚反应釜(3)，通过夹套冷却移走光化反应产生的热量，

终止酯化反应，使光化反应后的混合物达到均质化，控制低聚反应釜(3)内的温度

为10～20℃；

d)均质化的聚碳酸酯预聚物经过第二管式混合反应器(4)与5～15质量％封端剂溶液

和20～50质量％碱金属氢氧化物溶液混合，控制预聚物溶液pH值为12～13.5，

酯化反应速率提高，物料温度迅速上升；

e)在第一缩聚反应釜(5)加入催化剂进行酯化反应，通过夹套循环水控制物料温度为

25～35℃；在第一缩聚反应釜(5)补加一定量的双酚钠盐，其加入量为双酚钠盐初

始加入量的0.05～0.1质量％，目的是为了维持物料具有良好的乳化状态；

f)物料进入第二缩聚反应釜(6)进一步完成缩聚反应，通过夹套循环水控制物料温度

为25～35℃，物料经第二缩聚反应釜(6)后，便获得聚碳酸酯胶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中的双酚或多酚为双酚A、

四嗅双酚A、或1，1，1-三(4-羟基苯基)乙烷；优选双酚A。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中的惰性有机相溶剂是二

氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、甲苯、氯苯、四氯化碳或它们任意的组

合；优选二氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中的碱金