电子探针定量分析方法通则-最新国标.pdf

电子探针定量分析方法通则

1范围

本文件规定了电子探针定量分析的方法原理、仪器设备和标样、试样制备、测量前的准备、测量条

件的选择、测量过程、电子束入射电流的测量、计算各元素质量分数、测量不确定度、允许误差和结果

报告。

本文件适用于具有波谱仪的电子探针显微分析仪（以下简称电子探针）对试样中各元素组成的定量

分析测量及数据处理。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4883数据的统计处理和解释正态样品离群值的判断和处理

GB/T4930微束分析电子探针显微分析标准样品技术条件导则

GB/T13298金属显微组织检验方法

GB/T17359微束分析原子序数不小于11的元素能谱法定量分析

GB/T17366矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法

GB/T20725波谱法定性点分析电子探针显微分析导则

GB/T21636微束分析电子探针显微分析(EPMA)术语

GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求

JJG901电子探针分析仪检定规程

3术语和定义

GB/T21636界定的术语和定义适用于本文件。

3.1

波形分离法deconvolutioncorrection

一种用最小距离平方法进行的拟合计算方法，即在标准样品上测定两个相互干扰线系的谱图，

将其各自乘以一个系数后合成，通过反复计算，最终得到的合成波形尽可能与分析试样的波形相同，

进而求得被干扰元素在不受干扰时的强度。

3.2

干扰系数法overlappingcorrection

一种对被干扰元素测量谱峰峰位处的总计数减去干扰元素测量谱峰峰位处的计数与一个干扰

系数的乘积从而得到扣除干扰元素影响的被干扰元素测量谱峰峰位处的净计数的方法。该干扰系

1

数通过不含干扰元素的标样在被干扰元素测量谱峰峰位处计数与干扰元素测量谱峰峰位处计数之

商求得。

4方法原理

4.1电子探针定量分析是应用具有一定能量并被会聚的电子束轰击试样，被照射区试样表面各元素激发

出具有该元素特征波长的X射线，通过波谱仪对X射线进行分光，对其中各元素的特征X射线强度进行

测量，并和相同条件下的标准样品的X射线强度进行比较，经校正计算，从而获得试样被激发区内各元

素含量值。

4.2电子探针分析是一种微区（微米量级）成分相对比较的物理分析方法。

5仪器设备和标样

5.1电子探针

5.1.1电子探针主要结构

仪器主要由电子枪、透镜系统（磁聚焦透镜和磁物透镜）、光学显微镜、样品室、波谱仪（分光晶

体和X射线探测器）、X射线测量系统、图像信号检测系统（背散射电子探测器和二次电子探测器）和

电子计算机系统组成，结构示意图如图1所示。

图1电子探针结构示意图

5.1.2电子探针二次电子像分辨率应优于6nm，束流稳定度应优于±5×10-3/h。

5.1.3电子探针宜按JJG901定期校准/检定，其性能等级应不低于3级。

5.2电子探针的环境条件

电子探针为高精密的仪器设备，其工作环境应符合以下基本要求：

a)相对湿度应在30%～70%之间；

b)工作温度应在18℃～28℃；

c)环境交变干扰磁场磁感应强度应小于5μT；

d)电源电压及频率应稳定（220V±10%，50Hz±1Hz）；

e)仪器应配备专用地线，接地电阻应小于100Ω；

2

f)墙壁及地板应采取抗静电措施。

5.3标样

5.3.1一般原则

5.3.1.1标样和待测试样应有类似的物理性质。如矿物试样，优先选择天然矿物标样，合金试样则优

先选择组成与结构相同或者相近合金标样，其次选择纯金属标样。

5.3.1.2标样和待测试样应有相近的化学成分。如测量低含量元素时尽可能选择和被测元素成分在

同一数量级内的标样。

5.3.1.3选择标样应尽量避免标样内