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《尿中甲苯二胺的测定方法》
解读稿
《尿中甲苯二胺的测定方法》是为职业接触甲苯二异酸酯的生
物限值配套的方法,用于职业接触甲苯二异酸酯者的生物
。
一、标准起草的背景
近年来,甲苯二异酸酯(TDI)被广泛用于聚氨酯软泡的生
产,在非泡产品上主要用于生产聚氨酯弹性体、聚氨酯涂料和聚氨
酯粘合剂等。聚氨酯软泡主要用于家具、沙发、床垫、汽车座椅等
行业。
国内外研究发现职业接触TDI对的危害主要为呼吸道致敏
损伤。其作用机制复杂,其中涉及多种细胞因子,包括IL24、
TNF2α、速激肽、降钙素等。TDI的刺激性很强,特别是对呼吸道
的刺激可能引起哮喘性气管炎或支气管哮喘,因此应将工作场所空
气与生物有机结合起来,才能全面评价接触TDI者的
接触水平。国外多项研究表明尿中甲苯二胺(TDA)是TDI在
体内的主要代谢产物,检测周末的班末尿中TDA作为接触TDI生物
特异性指标,英国HSH(英国环境与健康规划署)2005年给
出的生物指导值(BMGV)为班末尿中TDA为1μmol/mol肌酐,
但未制定其标准测定方法。目前除英国外,其他国家虽有不少研究
表明职业接触TDI与班末尿中TDA有一定相关性,但由于样本数
少,研究范围有限等,目前尚未制定职业接触生物限值。而我
国只有工作场所空气中TDI职业接触限值,无TDI生物接触限值及
相应的测定方法。为此市疾病预制负责承担了“尿中甲
苯二胺的气相色谱测定方法”标准研制工作,他们在充分收集和分析
国内外现有资料的基础上,经现场调研、方法研究、三家单
位的方法验证、资料整理,共征求了14位专家的意见,完成了
《尿中甲苯二胺的气相色谱测定方法》研制工作,本方法属于国内
创新。
二、使用范围
适用于TDI职业接触者尿中TDA的测定。
三、重要内容的依据
本方法的原理为:尿液中甲苯二胺(Toluenediamine,TDA)的螯
合物加硫酸加热水解成TDA,在碱性条件下用甲苯萃取,用七氟丁
酸酐衍生化后,经极性毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器
(ECD)检测,以保留时间定性,峰面积定量。
本法的检出限为0.0006µg/mL;测定范围为0.002µg/mL~
0.040µg/mL。低、中、高三种浓度的各6次测定结果精密度分别为
4.05%、1.85%、2.51%,均小于10%;回收率分别为97.98%、
99.28%、98.19%;尿样不能直接测定,尿中杂质可对测定产生干
扰,必须进行前处理;尿样常温和,样品在-20℃下,至少
能保存2周。
本法经省职业病防治院、市职业病防治院、新乡市职业
病防治三家单位验证,各项性能指标均符合职业卫生标准制定
指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法中相关要求。
四、对有可能引起误解和重点关注的内容要进行详细解释
1.TDI在内生物半衰期分为两个阶段,第一个阶段为1.9h,
第二个阶段为5d,因此尿样时间为工作周末下班前1小时内的
尿,必须按规定的时间执行。
2.为了校正尿液的稀释作用,尿样
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