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滴定管的正确使用方法!
滴定分析又叫容量分析,是将一种已知精确浓度的标准溶液滴加到被
测定物质的溶液中,直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止,
然后依据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。液体体积的
精密测量,是滴定分析的重要操作,是获得良好分析结果的重要因素,
为此,必需了解如何正确使用容量分析仪器。
一、滴定管使用前的预备1、检查试漏
滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否敏捷,是否漏水。先关闭旋塞,
将滴定管布满水,用滤纸在旋塞四周和管尖处检查。然后将旋塞旋转
180度,直立两分钟,再用滤纸检查。如漏水,酸式管涂凡士林;碱
式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化,检查玻璃珠是否大小适当,
若有问题,应准时更换活塞涂凡士林。
2、滴定管的洗涤
滴定管使用前必需先洗涤,洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤前,
关闭旋塞,倒入约10mL洗液,打开旋塞,放出少量洗液洗涤管尖,
然后边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。最终从管口放出(也可
用铬酸洗液浸洗)。然后用自来水冲净。再用蒸馏水洗三次,每次10~
15mL。
碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同,碱式滴定管可以将管尖
与玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中,用吸耳球将洗液
吸上洗涤。
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3、润洗
滴定管在使用前还必需用操作溶液润洗三次,每次10~15mL。润
洗液弃去。
4、装液排气泡
洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞四周是否有气泡。
若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。滴定剂装入必需直接注入,
不能使用漏斗或其他器皿帮助。
碱式滴定管排气泡的方法:将碱式滴定管管体竖直,左手拇指捏住
玻璃珠,使橡胶管弯曲,管尖斜向上约45度,挤压玻璃珠处胶管,
使溶液冲出,以排解气泡。
5、读初读数
放出溶液后(装满或滴定完后)需等待一至二分钟后方可读数。读
数时,将滴定管从滴定管架上取下,左手捏住上部无液处,保持滴定
管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。视线若在弯月面上方,
读数就会偏高;若在弯月面下方,读数就会偏低。若为有色溶液,其
弯月面不够清楚,则读取液面最高点。一般初读数为0.00或0~1mL
之间的任一刻度,以减小体积误差。
有的滴定管背面有一条蓝带,称为蓝带滴定管。蓝带滴定管的读数
与一般滴定管类似,当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交,此
交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。
二、滴定1、滴定操作
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滴定时,应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上,滴定台应呈白色。滴
定管离锥瓶口约1cm,用左手掌握旋塞,拇指在前,食指中指在后,
无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。转动旋塞时,
手指弯曲,手掌要空。右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2~3cm,滴
定管下端深化瓶口约1cm,微动右手腕关节摇动锥形瓶,边滴边摇使
滴下的溶液混合匀称。摇动的锥瓶的规范方式为:右手执锥瓶颈部,
手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆,要求使溶液在锥瓶内匀称旋转,
形成漩涡,溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。
碱式滴定管操作方法:滴定时,以左手握住滴定管,拇指在前,食
指在后,用其他指头帮助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部
位,向前挤压胶管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以从空隙中流出。
2、滴定速度
液液体流速由快到慢体流速由快到慢,,起初可起初可以以连滴成线,之后逐滴滴下,快到终
点时则要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:当心放下半滴滴定液
悬于管口,用锥瓶内壁靠下,然后用用洗瓶冲下。
3、终点操作
当锥瓶内指示剂指示终点时,立即关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥
形甁内壁。取下滴定管,右手执管上部无液部分,使管垂直,目光与
液面平齐,读出读数。读数时应估读一位。
滴定结束,滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,夹在夹上备用。
三、留意事项1、滴定时,左手不允许离开活塞,放任溶液自己流
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下。
2、滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上,不要去凝视刻度
变化,而忽视反应的进行。
3、一般每个样品要平行滴定三次,每次均从零线开头,每次均应
准时记录在试验记录
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