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有机化学实验期末试卷闭卷套

试卷⼀

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟

⼀、填空题。（每空1分，共20分）

1、将液体加热⾄沸腾，使液体变为蒸⽓，然后使蒸⽓冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。

2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（蒸馏瓶）、（克⽒蒸馏头）、（⽑细管）、（温度计）及（冷凝管）、（接受器）等组成。

3、熔点是指（固液两态在1个⼤⽓压下达成平衡时的温度），熔程是指（样品从初

熔⾄全熔的温度范围），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（下降），熔程（增长）。

4、（升华）是纯化固体化合物的⼀种⼿段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显着差异的不挥发性杂质。

5、按⾊谱法的分离原理，常⽤的柱⾊谱可分为（吸附⾊谱）和（分配⾊谱）两种。

6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作⽤，主要体现在（保护氨基）以及（降低氨基定位活性）两个⽅⾯。

7、采⽤重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%）以下，如果杂质含量太⾼，可先⽤（萃取），（⾊谱）⽅法提纯。

8、在从天然物槐花⽶中提取芦丁，提取液中加⼊⽣⽯灰可以（碱化溶解）芦丁，加⼊盐酸可以沉淀芦丁。

⼆、选择题。（每空2分，共20分）

1、常⽤的分馏柱有（A、B、C）。

A、球形分馏柱

B、韦⽒（Vigreux）分馏柱

C、填充式分馏柱

D、直形分馏柱

2、⽔蒸⽓蒸馏应⽤于分离和纯化时其分离对象的适⽤范围为（A）。

A、从⼤量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物

B、从挥发性杂质中分离有机物

C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在⾊谱中，吸附剂对样品的吸附能⼒与（A、B、C、D）有关。

A、吸附剂的含⽔量

B、吸附剂的粒度

C、洗脱溶剂的极性

D、洗脱溶剂的流速

4、环⼰酮的氧化所采⽤的氧化剂为（C）。

A、硝酸

B、⾼锰酸钾

C、重铬酸钾

5．1）卤代烃中含有少量⽔（b）。

2）醇中含有少量⽔（e）。

3)甲苯和四氯化碳混合物（a）。

4)含3%杂质⾁桂酸固体（c）。

A、蒸馏

B、分液漏⽃

C、重结晶

D、⾦属钠

E、⽆⽔氯化钙⼲燥

F、⽆⽔硫酸镁⼲燥

G、P

2O

5

H、NaSO

4

⼲燥

6、重结晶时，活性炭所起的作⽤是（A）。

A、脱⾊

B、脱⽔

C、促进结晶

D、脱脂

7、正丁醚合成实验是通过（C）装置来提⾼产品产量的？

A、熔点管

B、分液漏⽃

C、分⽔器

D、脂肪提取器

三、判断题。（每题1分，共10分）

1、液体的蒸⽓压只与温度有关。即液体在⼀定温度下具有⼀定的蒸⽓压。（√）

2、在蒸馏低沸点液体时，选⽤长颈蒸馏瓶；⽽蒸馏⾼沸点液体时，选⽤短颈蒸馏瓶。

（√）

3、薄层⾊谱可⽤于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能⽤于化合物的分离。（×）

4、化合物的⽐移值是化合物特有的常数。（×）

5、重结晶实验中,加⼊活性碳的⽬的是脱⾊。（√）

6、在进⾏正丁醚的合成中，加⼊浓硫酸后要充分搅拌。（√）

7、在使⽤分液漏⽃进⾏分液时，上层液体经漏⽃的下⼝放出。（×）

8、纯净的有机化合物⼀般都有固定的熔点。（√）

9、微量法测定沸点时，当⽑细管中有⼀连串⽓泡放出时的温度即为该物质的沸点。（×）

10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，⽬的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（√）

四、实验装置图。（每题10分，共20分）

1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。

错误：温度计插⼊太深，温度计⽔银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同⼀⽔平线上；

冷凝⽔的流向不对，应从下⼝进⽔，上⼝出⽔；冷凝管⽤错，应选择直形冷凝管；反

应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。

2、画出柱层析装置⽰意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。

答：

操做过程：

1）装柱。

关闭下部阀门，往柱中倒⼊少量洗脱溶剂，放⼊少许棉花，将⽤洗脱溶剂润湿好的填料倒⼊柱中，打开阀门，让溶剂流出，并

不时敲打层析柱。当溶剂流⾄填料界⾯时，关闭阀门。

2）加样。

将样品溶液沿壁慢慢加⼊到柱中，打开阀门，让样液进⼊到填料中。当样液流⾄填料界⾯时，关闭阀门。⽤少量的洗脱液洗涤

内壁，打开阀门，让液体进⼊填料。⾄填料界⾯时，关闭阀门。加⼊⼀薄层新填料。

3）洗脱和分离。

加⼊洗脱液进⾏洗脱和分离。

注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界⾯；4）洗脱速度不能快。

五、简答题。（每题6分，共30分）

1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应