化妆品中利多卡因等7种物质的检测方法-中国食品药品检定研究院.pdfVIP

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化妆品中利多卡因等7种物质的检测方法

（征求意见稿）

1范围

本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐

卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因的含量。

本方法适用于皮肤用化妆品中液态水基类、液态油基类、膏霜乳液类、凝胶类等化妆品

中普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因含量的测

定。

2方法提要

样品处理后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光

谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量，对于测定过程中有阳性结果的样品，采用

液相色谱-质谱法确认。

本方法中各物质的检出限、定量限及取样量为0.5g时的检出浓度和最低定量浓度见表

1。

表1各物质的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度

名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)

普鲁卡因胺102540100

普鲁卡因8203280

氯普鲁卡因102540100

苯佐卡因8203280

利多卡因102540100

丁卡因102540100

辛可卡因8203280

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

1

3.1甲醇，色谱纯。

3.2乙腈，色谱纯。

3.3正己烷，色谱纯。

3.4三氯乙酸，优级纯。

3.5甲酸，优级纯。

3.6磷酸，相对密度=1.685，w（HPO）=85%，优级纯。

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3.7磷酸氢二钠。

3.8氨水，优级纯，含量（NH）=25%～28%。

3

3.9混合标准储备溶液：称取普鲁卡因胺、氯普鲁卡因、丁卡因、利多卡因标准品各0.05g

（精确到0.00001g），普鲁卡因、苯佐卡因、辛可卡因标准品各0.04g（精确到0.00001g）

置于同一50mL容量瓶中，加甲醇（3.1）使溶解并定容至刻度，摇匀。

3.10流动相的配制：

流动相A：0.01moL/LNaHPO水溶液，HPO调pH值至7.0

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流动相B：甲醇

4仪器和设备

4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。

4.2天平。

4.3超声波清洗仪

4.4高速离心机

4.5涡旋混合仪

4.6pH计：精度0.01

4.7固相萃取仪

5分析步骤

5.1样品处理

5.1.1液态水基类、凝胶类

称取样品0.5g（精确到0.0001g）于10mL具塞比色管中，加入甲醇（3.1）2mL，涡旋

30s，用甲醇（3.1）定容至刻度，混匀，超声提取20min，以5000r/min离心5min，取上清

液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。

5.1.2膏霜乳液类、液态油基类

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5.1.2.1膏霜乳液类

称取样品0.5g（精确到0