DB32_T 4379-2022 氧化石墨烯材料 傅立叶变换红外光谱的测定.docxVIP

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江苏省地方标准

DB32/T4379—2022

氧化石墨烯材料

傅立叶变换红外光谱的测定

Grapheneoxidematerial—Determinationoffourierinfraredspectrum

2022-10-23发布2022-11-23实施

江苏省市场监督管理局

发布出版

I

DB32/T4379—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由江苏省石墨烯检测标准化技术委员会提出并归口。

本文件起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院[国家石墨烯产品质量检验检测中心(江苏)]、江苏华永烯科技有限公司、江南大学、河南煜和科技集团有限公司、无锡华鑫检测技术有限公司、中国矿业大学、烯源科技无锡有限公司。

本文件起草人：区炳显、王群、杨永强、呼志跃、谢一麟、陈武魁、刘禹、魏宁、王云超、王勤生、马龙、屈晓兰、李璐、陈辉、秦继恩。

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DB32/T4379-2022

氧化石墨烯材料

傅立叶变换红外光谱的测定

1范围

本文件描述了采用傅立叶变换红外光谱法原理测定氧化石墨烯材料傅立叶红外光谱的方法。

本文件适用于氧化石墨烯粉体及其他功能化石墨烯粉体材料(例如羰基功能化、羧基功能化、羟基功能化、环氧基功能化和碳碳双键功能化等)的傅立叶变换红外光谱测定，氧化石墨烯浆料经过干燥处理后得到的粉体、其他官能化石墨烯粉体、还原氧化石墨烯、氧化石墨傅立叶红外光谱的测定也适用于本文件。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6040—2019红外光谱分析方法通则GB/T21186傅立叶变换红外光谱仪

GB/T32199—2015红外光谱定性分析技术通则

GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料JJF1319傅立叶变换红外光谱仪校准规范

3术语和定义

GB/T30544.13界定的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

傅立叶变换红外光谱仪的工作原理如图1所示。由光源发出的红外光经准直为平行光束进入干涉仪，经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品，获得含有光谱信息的干涉光，到达检测器。由检测器将干涉光信号变成为电信号，并经放大器放大。通过模数转换器进入计算机，由计算机进行傅立叶变换的快速计算，即获得以波数为横坐标的红外光谱图，并通过数模转换器送入绘图仪绘出光谱图。

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图1傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图

5仪器和试剂

5.1仪器设备

5.1.1傅立叶变换红外光谱仪：符合GB/T21186中的规定。

5.1.2红外灯：最大功率为60W。

5.1.3分析天平：感量为0.0001g。

5.1.4固体压片机：压力范围0MPa～60MPa。

5.1.5真空干燥箱：控温范围为室温以上5℃~300℃。

5.2试剂材料

溴化钾(分析纯)。

6测试环境

测试温度：23℃±5℃;测试湿度：相对湿度不超过65%。

7样品制备

7.1样品预处理

将样品放入真空干燥箱中，在60℃±5℃下真空干燥24h。溴化钾试剂放入真空干燥箱中，105℃±5℃下干燥1h。

7.2试样称量

称取溴化钾试剂1g~20g,样品按照与溴化钾试剂质量比1:250～1:500称取。

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7.3试样处理

研钵采用玛瑙、氧化铝或者碳化硼材质，避免样品被污染，在红外灯下研磨30s～60s,研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力直至研磨后的样品符合GB/T32199—2015的规定。

在红外灯下至少烘5min后开始压片，将研磨后的混合物均匀地放入固体压片机磨具的顶模和底模之间，然后将磨具放入压力机中，装入压片装置，通常压力为15MPa～20MPa,持续时间为1min~2min,压片厚度为0.4mm～0.6mm,压出后的试样为透明或者半透明，采取相同的压片方式制备一个溴化钾空白压