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附录A

（规范性附录）

检验方法

A.1安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具性或腐蚀性，操作时须谨慎！如溅到皮肤上应立即用水

冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。

A.2一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682—2008中规定的三级水。

本标准试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时均按HG/T3696.1、HG/T

3696.2、HG/T3696.3之规定。

A.3鉴别

A.3.1钾的鉴定

1g试样溶于10mL水中，加入酒石酸钠，生成白色晶体沉淀，沉淀在氨试验溶液中、碱性氢氧化物和碳

酸盐溶液中可被溶解。

A.3.2硝酸盐的鉴别

将试样置于铜薄上，滴加硫酸，加热时，放出棕红色的烟。并且试样溶液滴入酸性的高锰酸钾溶液中

不会引起褪色反应。

A.4硝酸钾含量的测定

A.4.1试剂

A.4.1.1盐酸；

A.4.1.2硝酸；

A.4.1.3；

A.4.1.4硝酸银溶液：0.1moL/L；

A.4.1.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c（Fe（NH）（SO））约为0.1mol/L，使用前标定准确浓度。

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A.4.2分析步骤

称取0.4g已于(105±2)℃干燥2h.的试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯或瓷蒸发皿中，加入10mL

盐酸溶液溶解，在蒸汽浴上蒸发至干。冷却后用10mL盐酸溶液溶解残留物，再次于蒸汽浴上蒸发至干。

反复此操作至蒸发残留物溶于水中时对石蕊显中性为止。

用约25mL水将残留物移入一个具玻璃塞的锥形瓶中，并准确移入50mL毫升硝酸银溶液、3mL硝酸

和3mL，然后用力摇匀，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点。

同时进行空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。

A.4.3结果计算

硝酸钾含量以硝酸钾（KNO）的质量分数w计，数值以%表示，按（A.1）计算：

31

[]

(V)1000V−cM

0

w=×100………（A.1）

1

m

式中：

V——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

0

V——滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试料质量的数值，单位为克（g）；

M——硝酸钾（KNO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M101.10）；

取平定结果的算术平均值为测定结果，两次平定结果的绝对差值不大于0.2％

A.5干燥减量的测定

A.5.1仪器、设备

A.5.1.1称量瓶：φ30mm×25mm；