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[课下巩固检测练(四十四)]实验中的定量分析与计算
___________________________________________________________________________
(每小题10分)
1.(2024·广西柳州模拟)三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3,Mr=267.5g/mol}是重要的工业原料,制备原理如下:
2CoCl2·6H2O+10NH3·H2O+2NH4Cl+H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3+24H2O
已知:
①[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体,在高浓度盐酸中易结晶析出,难溶于乙醇,易溶于热水,微溶于冷水。
②酸性介质中,Co3+易被还原为Co2+。
Ⅰ.制备[Co(NH3)6]Cl3,步骤如下,装置如图:
步骤1:检查装置气密性后将CoCl2、NH4Cl和活性炭在三颈烧瓶中混合,滴加浓氨水,充分反应后缓慢滴加适量双氧水,水浴加热20min,控制反应温度为50~60℃;
步骤2:将所得浊液趁热过滤,向滤液中逐滴加入适量浓盐酸;
步骤3:冷却结晶后过滤,用少量冷水和无水乙醇分别洗涤晶体2~3次,干燥。
(1)图中仪器的a名称为____________。
(2)步骤1中控制反应温度为50~60℃的原因是________________________。
(3)步骤3中选用无水乙醇洗涤的目的是________________________________。
(4)若无活性炭,所得产物除[Co(NH3)6]Cl3外还会产生大量[Co(NH3)5Clx]Cl2和[Co(NH3)5H2O]Cl3等晶体,配合物[Co(NH3)5Clx]Cl2中x=____________,配体为____________。
Ⅱ.测定产品纯度
用电子天平取1.00g产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液加热,将NH3完全蒸出后加入足量稀硫酸酸化,使[Co(NH3)6]Cl3全部转化为Co3+,加入适量指示剂和过量KI溶液,充分混合后用0.2000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定,反应原理为I2+2S2O32?==
(5)滴定时应选用的指示剂为____________,加入KI溶液后发生反应的离子方程式为________________________________________。
(6)实验中,消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL,则产品的纯度为____________。
解析:(5)酸性介质中,Co3+易被还原为Co2+,可知加入KI溶液,I-被氧化为I2,I2能使淀粉变蓝,所以滴定时应选用的指示剂为淀粉溶液;加入KI溶液发生反应的离子方程式为2Co3++2I-===2Co2++I2
(6)根据反应方程式2Co3++2I-===2Co2++I2、I2+2S2O32?===S4O62?+2I-,建立关系式2Co3+~I2~2Na2S2O3,实验中,消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL,则n([Co(NH3)6]Cl3)=n(Na2
答案:(1)恒压滴液漏斗(2)防止双氧水分解和氨水挥发(3)减少[Co(NH3)6]Cl3的损失(4)1NH3、Cl-
(5)淀粉溶液2Co3++2I-===2Co2++I2(6)80.25%
2.(2024·陕西安康模拟)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O俗称摩尔盐,是一种蓝绿色的无机复盐,不溶于酒精。在实验室以铁粉、稀硫酸、硫酸铵为原料制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O并测定摩尔盐中Fe2+的含量。
已知:三种盐的溶解度(单位为g/100gH2O)
温度/℃
FeSO4
(NH4)2SO4
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
10
20.0
73
17.2
20
26.5
75.4
21.6
30
32.9
78
28.1
回答下列问题:
(1)制备硫酸亚铁(装置如图所示):称取4.2g洗净的铁粉(含FeS质量分数为2.3%)加入锥形瓶中。向锥形瓶中加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液,开始反应,加热,振荡,反应过程中适当补充水,防止硫酸浓度变大。然后再向锥形瓶中加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液,趁热过滤得FeSO4溶液。
①仪器a的名称为____________;装置b中所盛试剂的作用是
__________________________________________________________________。
②若不及时向锥形瓶中补加水,导致硫酸浓度过大,可能造成的不良后果为
__________________________________________________________________
___________________
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