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润滑脂滴点的测定自动滴点仪法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某
些有危险的材料、设备和操作,本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适
当的安全、健康、环保措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了使用自动滴点仪测定润滑脂滴点的方法。
本文件适用于润滑脂。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期
的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括
所有的修改单)适用于本文件。
SH/T0229固体和半固体石油产品取样法。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
滴点droppingpoint
润滑脂从半流体到流体,由于自身重力从脂杯中滴落第一滴并到达试管底部时的温度。
4方法概要
将装有润滑脂试样的脂杯、玻璃试管和脂杯架放置在加热浴中,加热浴温度以规定的速
率逐渐升高,直到第一滴润滑脂从脂杯底孔滴落,通过光电传感器自动记录滴落时的温度。
5仪器
5.1脂杯:外形尺寸如图1所示。
单位为毫米
图1脂杯
5.2脂杯量规:用于确定脂杯内部形状尺寸,外形尺寸如图2所示。
单位为毫米
图2脂杯量规
5.3校准棒:外径分别为2.78mm和2.82mm的金属棒,用于确定脂杯下孔直径。
5.4金属棒:长150mm,直径1.2~1.6mm,用于刮除脂杯中多余的润滑脂。
5.5玻璃试管:用于盛装从脂杯底孔滴落的样品。
5.6脂杯架:用于将脂杯、脂杯罩和玻璃试管组合在一起,并将此组合件放入加热浴中。
5.7测量组件:包含温度控制范围为0 ℃~400 ℃、精度为0.5 ℃的加热装置,并配备冷却
功能和光电传感器。
5.8控制装置:可以按照1℃/min~10 ℃/min的加热速率控制加热浴,显示精度为0.1 ℃。
5.9自动检测系统:可以感知滴落的样品,同时记录滴落过程和滴落时的温度。
6取样
3
按照SH/T0229的方法进行润滑脂取样。
7试验步骤
7.1脂杯选择
用脂杯量规检查脂杯的内部尺寸,确保脂杯内部尺寸符合本文件的要求。用校准棒检查
脂杯底孔的孔径,底孔以允许2.78mm的标准棒通过,而2.82mm的标准棒不能通过为宜。
如果孔径偏小,可以扩至合适的尺寸,或者另选一支脂杯。如果孔径偏大,应另选一支脂杯。
7.2脂杯装填
向7.1选出的脂杯中填充润滑脂试样。从脂杯大口压入试样,直到装满为止,用刮刀除
去多余的试样,使脂面与杯口平齐。脂杯小口朝下并保持垂直的位置,从小口轻轻地插入金
属棒,直到金属棒伸出脂杯大口约25mm为止,使金属棒同时接触脂杯上、下圆周挤压脂杯
中的试样,用食指使脂杯在金属棒上旋转,螺旋形地向下移动,脂的锥体部分被黏附在金属
棒上而被除去。当脂杯从金属棒下端滑出后,杯内留下一层无气泡的、能重复厚度的平滑脂
膜。脂杯孔口不应被润滑脂试样堵塞。
将填充好润滑脂试样的脂杯置入脂杯架。
7.3仪器校正
按照设备制造商的操作说明书校正仪器。
7.4滴点测定
7.4.1当已知试样滴点的近似值时,按照设备制造商的操作说明将脂杯和杯架的组合件放
入测试单元,设定50℃为起始温度。当测量单元的温度稳定在所选的起始温度时,开始以
10 ℃/min的加热速率加热,直到达到低于预期温度20 ℃时,降低加热速率到1 ℃/min继续
加热,直到测出滴点为止。
7.4.2当未知试样滴点的近似值时,整个过程可以10 ℃/min的加热速率加热,测定结果
作为滴点的近似值。根据这个近似值按7.4.1所述开始滴点的测定。
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