润滑脂滴点的测定 自动滴点仪法 征求意见稿.docx

润滑脂滴点的测定自动滴点仪法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全、健康、环保措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了使用自动滴点仪测定润滑脂滴点的方法。本文件适用于润滑脂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

SH/T0229固体和半固体石油产品取样法。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

滴点droppingpoint

润滑脂从半流体到流体，由于自身重力从脂杯中滴落第一滴并到达试管底部时的温度。

4方法概要

将装有润滑脂试样的脂杯、玻璃试管和脂杯架放置在加热浴中，加热浴温度以规定的速率逐渐升高，直到第一滴润滑脂从脂杯底孔滴落，通过光电传感器自动记录滴落时的温度。

5仪器

5.1脂杯：外形尺寸如图1所示。

3

单位为毫米

图1脂杯

5.2脂杯量规：用于确定脂杯内部形状尺寸，外形尺寸如图2所示。

单位为毫米

图2脂杯量规

5.3校准棒：外径分别为2.78mm和2.82mm的金属棒，用于确定脂杯下孔直径。

5.4金属棒：长150mm，直径1.2~1.6mm，用于刮除脂杯中多余的润滑脂。

5.5玻璃试管：用于盛装从脂杯底孔滴落的样品。

5.6脂杯架：用于将脂杯、脂杯罩和玻璃试管组合在一起，并将此组合件放入加热浴中。

5.7测量组件：包含温度控制范围为0℃~400℃、精度为0.5℃的加热装置，并配备冷却功能和光电传感器。

5.8控制装置：可以按照1℃/min~10℃/min的加热速率控制加热浴，显示精度为0.1℃。

5.9自动检测系统：可以感知滴落的样品，同时记录滴落过程和滴落时的温度。

6取样

4

按照SH/T0229的方法进行润滑脂取样。

7试验步骤

7.1脂杯选择

用脂杯量规检查脂杯的内部尺寸，确保脂杯内部尺寸符合本文件的要求。用校准棒检查脂杯底孔的孔径，底孔以允许2.78mm的标准棒通过，而2.82mm的标准棒不能通过为宜。如果孔径偏小，可以扩至合适的尺寸，或者另选一支脂杯。如果孔径偏大，应另选一支脂杯。

7.2脂杯装填

向7.1选出的脂杯中填充润滑脂试样。从脂杯大口压入试样，直到装满为止，用刮刀除去多余的试样，使脂面与杯口平齐。脂杯小口朝下并保持垂直的位置，从小口轻轻地插入金属棒，直到金属棒伸出脂杯大口约25mm为止，使金属棒同时接触脂杯上、下圆周挤压脂杯中的试样，用食指使脂杯在金属棒上旋转，螺旋形地向下移动，脂的锥体部分被黏附在金属棒上而被除去。当脂杯从金属棒下端滑出后，杯内留下一层无气泡的、能重复厚度的平滑脂膜。脂杯孔口不应被润滑脂试样堵塞。

将填充好润滑脂试样的脂杯置入脂杯架。

7.3仪器校正

按照设备制造商的操作说明书校正仪器。

7.4滴点测定

7.4.1当已知试样滴点的近似值时，按照设备制造商的操作说明将脂杯和杯架的组合件放入测试单元，设定50℃为起始温度。当测量单元的温度稳定在所选的起始温度时，开始以10℃/min的加热速率加热，直到达到低于预期温度20℃时，降低加热速率到1℃/min继续加热，直到测出滴点为止。

7.4.2当未知试样滴点的近似值时，整个过程可以10℃/min的加热速率加热，测定结果作为滴点的近似值。根据这个近似值按7.4.1所述开始滴点的测定。

7.4.3当达到滴点时（通过光电传感器测到第一滴润滑脂滴下），仪器自动停止并显示温度即是滴点。

注：为安全起见，即使没有检测到滴点，在温度达到340℃时也会自动停止并记录。8结果表示

7.4.3中记录的温度作为样品的滴点，结果保留至1℃。

9精密度

9.1总则

按下述规则判定试验结果的可靠性（95%置信水平）。

9.2重复性r

5

同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样进行测定所得的两个连续试验结果之差不超过式（1）的计算结果。

r=1.214×10-4×(x12+7000)（1）

式中：

x1——两个重复试验结果的平均值。

9.3再现性R

不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按照相同的方法